Б. Стандартизація за наважками дихромату калію

2Б. Реактиви й обладнання:

Тіосульфат натрію, розчин c(Na2S2O3.5H2O) » 0,1 моль/л, як у пункті 2А;

Дихромат калію, кристалічний;

Іодид калію;

Сірчана кислота, c(H2SO4) » 1,0 моль/л;

Розчин крохмалю з масовою часткою w » 0,5 %;

Дистильована вода;

Конічні колби для титрування з притертими пробками місткістю 250-500мл;

Терези аналітичні;

Терези технохімічні;

Штатив, муфта, лапки;

Бюретка місткістю 25 мл;

Пробірки з ніжками, шпателі.

3Б. Хід роботи

На технохімічних терезах у пробірці з ніжками зважуємо K2Cr2O7 (наважку об­чис­ли­ти до початку роботи! На титрування I3, що утвориться з наважки за наведеною вище реакцією, має піти близько 20 мл розчину стандартизованого тіосульфату). Пробірку з на­важкою зважуємо на аналітичних терезах, пе­ре­во­ди­мо в конус для тит­рування і по­втор­но зважуємо пробірку з рештками дихромату (від­тарюємо). Колбу з дихроматом пе­ре­но­си­мо у лабораторію. В іншій ко­ніч­ній колбі змішуємо 10 мл Н2SO4 і близько1 г КІ. Якщо цей розчин пожовтів або набув бу­ро­го відтінку (може ви­ді­ли­тись іод, як­що в реактивах присутні окислювачі), то обережно по краплях дода­ємо розчин тіо­суль­фа­ту до знебарвлення. Зне­барв­лений розчин пере­ли­ва­­ємо у колбу для титрування. Її за­кри­ва­ємо пробкою і перемі­шуємо до рів­но­мір­ного забарвлення роз­чи­ну. Додаємо 200 мл дисти­льо­ваної во­ди і через 5 хв титруємо роз­чи­ном тіосуль­фа­ту. Коли розчин на­бу­де жовто-зеленого за­барв­лення, приливаємо 5 мл розчину кро­хма­лю і тит­руємо до зеленого забарвлен­ня розчину (зу­мов­ле­но­го іонами Cr3+; поява синього відтінку після зеленого свідчить про пе­ре­тит­ру­ван­ня – результат вважаємо хибним).

Результати титрування заносимо до таблиці.

Кожний виконавець веде 2 паралельних досліди.

№ досліду Маса про­бірки з K2Cr2O7, m1і, г Маса порожньої пробірки, m2і, г Маса наважки K2Cr2O7 M3i, г Об’єм розчину тіо сульфату, V, л Концентрація розчину тіосульфату с, моль/л
         
         

4Б. Обробка результатів

Концентрацію розчину тіосульфату натрію розраховуємо за формулою:

c(S2O32‑) = m3 / {M((1/6)K2Cr2O7V},

де с(S2O32‑) – концентрація розчину тіосульфату, моль/л;

m3 = m1m2 – маса наважки K2Cr2O7, г;

M((1/6)K2Cr2O7) = 49,031 г/моль – молярна маса еквіваленту дихро­ма­ту калію;

V – об’єм розчину тіосульфату, витрачений на титрування наважки, л.

Об’єднані результати кількох виконавців обробляємо ста­ти­стич­но.