Шпателі, скляні палички.

3. Хід роботи

Наважку зразка (m_o), що містить близько 0,1 г заліза, розчиня­ють при нагріванні у 20 мл концентрованої хлорводневої кислоти. Якщо розчинення неповне, додають по краплях пероксид вод­ню. Додають 20 мл дистильованої води, кип’ятять протягом 3‑5 хв, охолоджують і додають дистильовану воду до об’єму близь­ко 50 мл.

Розчин пропускають через редуктор зі швидкістю 2 мл/хв, редуктор промивають 10-15 мл розчину НCl (с = 1 моль/л). Роз­чи­ни об’єднують, переводять в електрохімічну комірку і титрують розчином біхромату калію, реєструючи об’єм титранту і е.р.с. Першу пробу зразка титрують грубо, порціями титранту по 1 мл. Перед другою, повторною пробою розраховують орієнтовне значення об’єму титранту, щоб потім, титруючи, в межах стрибка потенціалу додавати титрант порціями по 2-3 краплі. Пі­сля стрибка продовжують титрувати до надлишку титранту в 15-20 %. Схему приладу та конструкцію редуктора наведено на рис. 3.3.

4. Обробка результатів

Використовуючи експериментальні дані залежності ЕРС від об’єму титранту, будують криву титрування, загальний вид якої наведено на рис. 3.4. Іон діхромату – у рівновазі з іоном гідрохромату,

Cr₂O₇^2‑ + H₂O D 2 HCrO₄^‑, lg K = 1,53 [I = 0], 1,97 [1,0], 2,17[3,0].

До точки стехіометрії концентрація [Cr₂O₇^2‑] мізерна прівняно з [HCrO₄^‑]. Враховуючи, що окислювачем є переважно мономір HCrO₄^‑, у напівреакції відновлення якого бере участь (лише) 3 електрони, розраховують потенціал в стехіометричній точці (Е_S) і відповідний об’єм титранту (v_S), Е_S = (3 Е₁+ Е₂) / (3 + 1).

Масову частку заліза в зразку розраховують за рівнянням:

w = v_S×с(K₂Cr₂O₇)×M(Fe)/m_o,

де M(Fe) = 55,847 г/моль – молярна маса заліза.

 

Рис. 3.3. А – прилад для потенціометричного титрування, Б – Редуктор.

1 – штатив, 2 – комірка (ячейка) для титрування, 3 – бюретка, 4 – платиновий електрод, 5 – електрод порівняння, 6 – магнітна мішалка, 7 – іономір, 8 – скляна трубка, частково заповнена гранулами металічного кадмію, 9 – гранули металічного кад­мію, 10 – пристрій, що регулює швидкість витікання розчину, 11 – розчин відновленого компонента.