2.1. Прилади та реагенти
Фотоелектрокалориметр КФК з мікропроцесором;
Вимiрювальнi колби мiсткiстю 50 мл;
Пiпетки мiсткiстю 2 мл;
Пiпетки з подiлками мiсткiстю 10 мл;
Розчин о-дiанiзидину, 0,0036 моль/л;
Розчин персульфату амонiю, 0,001 моль/л;
Розчин хлороводневої кислоти, 0,1 моль/л;
Стандартний розчин дихромату калiю з масовою концентрацiєю хрому (VI) 25 мкг/мл.
2.2. Побудова градуювального графiка
УВАГА! СУВОРО ДОТРИМУЙТЕСЬ ПОРЯДКУ ЗМIШУВАННЯ РОЗЧИНIВ РЕАГЕНТIВ!!! У декiлька вимiрювальних колб (№ 1, 2, ..., 6) уводять послідовно по 2 мл розчину персульфату амонію та змінні кількості стандартного розчину хрому(VI) - 0, 2, 4, 6, 8, 10 мл. Вони пiсля розведення в колбi дадуть масові концентрацiї хрому (VI) 0, 1, 2, 3, 4 й 5 мкг/мл. У кожну колбу додають розчин хлороводневої кислоти до початку звуження колби. У колбу № 1 вміщують 2 мл розчину о-дiанiзидину й вiдзначають час початку реакцiї. Якомога швидше доводять розчин у колбi до мiтки, додаючи хлороводневу кислоту. Розчин перемiшують протягом 30 с, вмiщують в кювету для фотометрування. Кювету встановлюють у фотоколориметр i вимiрюють залежнiсть оптичноi густини вiд часу, вводячи прилад у режим автоматичного видання результату через заданий промiжок часу. Оскільки у цьому режимі сигнал виводиться занадто часто – через кожні 5 с, коли показання приладу істотно не змінюються, фіксують кожне шосте показання (тобто через 30 с; можна час вимірювати і секундоміром, що можливе і для інших типів фотоколориметрів), знімають показання для кількох точок (близько 10-ти, і щонайменше для 6-ти). Аналогiчнi вимiрювання здiйснюють для розчинiв № 2, 3, ... , 6. Показання приладу занотовують i використовують для побудови графiків залежностi A вiд t.
2.3. Визначення концентрацiї хрому в дослiджуваному розчинi
Із розчином здiйснюють тi ж операцiї, що й зi стандартними. Визначивши тангенс кута нахилу для досліджуваного розчину, перераховують його в концентрацiю хрому (VI) за градуювальним графiком. Радимо для розрахунків і побудови графiків при можливості користуватися комп’ютером.