І ВСТАНОВЛЕННЯ ЙОГО СТРУКТУРИ

Ціль роботи: визначення рефракції розчиненої речовини за питомою рефракцією розчину, розчинника й відсотковому вмісту розчину, а також установлення його ймовірної структури, використовуючи властивість адитивності рефракції.

Експерементальне визначення рефракції речовини зводиться до виміру показника заломлення й густини.

Показник заломлення визначають за допомогою рефрактометра РЛ, вимірюючи граничний кут заломлення між рідиною й склом. Речовину поміщають між призмами (трохи крапель досліджуваного речовини наносять на нижню призму). Світло, пройшовши з нижньої призми, розглядають у полі зору окуляра. Три візирні штрихи в полі зору окуляра сполучають із границею темного й світлого полів поворотом рукоятки, показник заломлення відраховують по лівій шкалі. Границя світлотіні попередньо ахроматирується обертанням маховичка компенсатора на рукоятці окуляра.

Густину рідини визначають за допомогою пікнометру. Попередньо зважений на аналітичних вагах сухий пікнометр об'ємом 510см3 заповнюють за допомогою спеціальної лійки дистильованою водою до мітки. Якщо рівень виявиться вище мітки, надлишкову кількість рідини видаляють фільтрувальним папером. Пікнометр із водою витримують протягом 10 хв і зважують. Аналогічно роблять заповнення й зважування пікнометру з досліджуваними розчинами.

Густину розчинів розраховують за рівнянням:

(2.5)

де g0, g1, g2 – маси порожнього пікнометру, пікнометру з водою й з досліджуваним розчином, г;

- густина води (розчинника) при температурі визначення, г/см3.

 

Визначення рефракції розчиненої речовини

Рефракцію кристалічної речовини можна визначити з рефракції його розчину, тому що й тут має місце адитивність рефракції. Рефракція суміші дорівнює сумі рефракції компонентів, віднесених до їхніх часток у суміші. Особливо доцільно в цьому випадку застосування питомої рефракції r (рефракції, віднесеної до 1г речовини):

(2.6)

Для розчину речовини А у розчиннику В можна записати

 

rА,В= rАх + rВ( 1-х), (2.7)

 

де rА, В- питома рефракція розчину;

rА- питома рефракція речовини А;

rВ- питома рефракція В;

х – масова частка речовини А в розчині.

Підставивши в рівняння х = а/100 і 1-х = ( 100-а)/100, де а – відсотковий вміст речовини А в розчині та вирішуючи рівняння відносно rА, одержимо

(2.8)

Виразивши рефракцію через показник заломлення й густину, одержимо рівняння для обчислення рефракції розчиненої речовини

(2.9)

 

Послідовність виконання роботи

1. Приготувати три розчини досліджуваної речовини (речовину, масу розчинів і відсотковий вміст розчиненої речовини вказує викладач).

2. Виміряти показник заломлення розчинника й приготовлених розчинів.

3. Визначити густину розчинів при тій же температурі, при якій були обмірювані показники заломлення .

4. Розрахувати питомі рефракції розчиненої речовини для трьох заданих розчинів і, розрахувавши середнє значення, визначити молярну рефракцію розчиненої речовини.

5. Зіставити експерементально отримане значення молярної рефракції з розрахунковим по (2.4), зробити висновок щодо можливої структури досліджуваної речовини. Отримані дані занести в табл. 2.1

 

Визначення рефракції органічної рідкої речовини й установлення його структури

Послідовність виконання роботи

1. Виміряти показник заломлення рідкої органічної речовини (речовина видається викладачем, вказуються емпірична формула й густина).

2. Розрахувати густину розчинів.

3. Розрахувати питому рефракцію досліджуваної речовини для розчинів різних концентрацій.

4. Розрахувати середнє значення питомої рефракції досліджуваної речовини.

5. Розрахувати молярну рефракцію досліджуваної речовини.

 

Таблиця 2.1

№п/п Концентрація розчину, г/100г розчину Маса порожнього пікнометру, g0,г Маса пікнометру з водою і з розчинам, g1, g2,г Густина води і розчинів при кімнатній температурі, ρ Показник заломлення, n Питома рефракція розчиненої речовини, r Середня питома рефракція розчиненої речовини, r Молярна рефракція (теоретична) Молярна рефракція (розр. за табличним даними) Відносна помилка,%
Розчинник                    
Розчин 1                    
Розчин 2            
Розчин 3            

 

6. Розрахувати по рівнянню 2.4 молярну рефракцію речовини (теоретичне значення).

7. Зіставити експерементально отриману рефракцію з розрахунковим значенням. Розрахувати відносну похибку й зробити висновок щодо структурної формули речовини.