КРИСТАЛІЗАЦІЯ БІНАРНИХ СУМІШЕЙ

(СИСТЕМА NaNО₃ – KNO₃)

 

Завдання:

1. Одержати криві охолодження для чистих компонентів і сумі­шей відомого складу в координатах час — показання гальванометра.

2. Прокалі­брувати термопару за чистими компонентами.

3. По калібрувальній кривій термопа­ри визначити температури, що відповідають кристалізації кожного сплаву.

4. По­будувати діаграму стану системи і розібрати її за правилом фаз.

Виконання роботи. Для дослідження можна використовувати метали і їхні сплави (Zn і Cd, Pb-Sn) чи суміші солей (NaNO₃ -KNО₃). Температуру вимірювати термопарою.

Термопару необхідно проградуювати в умовах, близьких до умов досліду по температурах плавлення чистих речовин. Так, у системі KNО₃—NaNО₃ для калібрування термопари взяти чисті солі.

Зібрати установку з пристрою, що нагріває, і термопари (холодні кінці якої опущені в лід, що тане), з'єднаної послідовно через магазин опору з гальванометром (мілівольтметром) (рис. 4.2). В одну пробірку насипають 10г ретельно розтертої і перемішаної евтектичної суміші KNО₃ + NaNО₃ (1:1), в іншу —10 г NaNО₃, у третю — 10 г KNО₃. Пробірку з евтектичною сумішшю закріпити в штативі й опустити в тигельну піч. Після розплавлення проби опустити термопару в пробірку. Термопара не повинна торкатися стінок і дна пробірки.

Через кілька хвилин пробірку з розплавом швидко перенести в попередньо нагріту піщану баню чи в пробірку великого розміру (повітряну сорочку), затримуючи цим швидке охолодження, і закрити зверху азбестом. За допомогою секундоміру через 0,51хв. записати температуру сплаву, що охолоджується. Одному з працюючих стежити за показаннями гальванометра, іншому відраховувати час і вести запис. Після кристалізації розплаву (температурна зупинка) зробити ще 56 відліків і дослід припинити. Якщо показання гальванометра при кристалізації суміші великі, то дослід повторити, підбираючи опір шунта так, щоб стрілка гальванометра в момент кристалізації була близька до початку шкали.

Такі ж досліди провести з чистими NaNО₃ і КNО₃. Температуру плавлення індивідуальних речовин визначати по горизонтальній ділянці на кривій охолодження. Побудувати калібрувальну криву в координатах показання гальванометра (вісь ординат) — температура (вісь абсцис) на міліметровому папері (1 мВ — 1см, 1°— 1 мм). Температури плавлення NaNО₃ - 310°C; KNО₃ - 337°C. Бажано, щоб стрілка гальванометра при температурі плавлення KNО₃ показувала близько 80 поділок. Отримані точки з'єднати прямою, що служить для переводу показань приладу до дійсних значень температури

(рис. 4.3).

Після визначення кривих охолодження чистих речовин і евтектичного складу аналогічно одержати криві охолодження сумішей, що містять 25 і 75% NaNО₃ із загальною масою 10 г. Після повної кристалізації розчину зробити ще 34 відліки. Показання гальванометра для чистих речовин і сумішей звести в табл. 4.3:

Таблиця 4.3

Час від почат­ку досліду, хв.	Показники гальванометра для різних зразків

 

По дослідним даним побудувати на міліметровому папері криві охолодження (1/2хв. - 1мм, 1 мВ - 1 см). На графік нанести всі точки, не з'єднуючи їх. Потім, прикладаючи лінійку, знайти характерні точки, чи згини горизонтальних ділянок. Криві охолодження не повинні перетинатися один з одним. По калібрувальній кривій для термопари інтерполяцією знайти дійсну температуру для точок згину. Дані занести в табл. 4.4.

По дослідним даним побудувати діаграму стану температура-склад.

 

Таблиця 4.4

Склад сумі­ші, мас. %	Початок кристалізації	Кінець кристалізації
А	В	Показання гальванометра	t,°C	Показання гальванометра	t,°C