У мірній колбі на 100 см3 готують розчин бензойної кислоти (наважка 2-4 г) в органічному розчиннику (бензол, толуол, ксилол). Відбирають 50 см3 отриманого розчину піпеткою за допомогою груші і переносять у мірний ціліндр з притертою пробкою. Послідовно з розчину, що залишився, готують ще три робочих розчини (відбираючи 25, 15 і 10 см3 в мірні ціліндри на 50см3), доливають органічний розчинник до мітки 50. У кожен розчин додають по 50см3 другого розчинника - дистильованої води. Мірні ціліндри закривають пробками й енергійно струшують вміст 3-4 рази по 2 хв. з інтервалом у 2 хв., після чого розчини переносять в ділильні лійки і залишають стояти протягом 1год. до повного розшарування рідин (встановлення рівноваги). Шари послідовно розділяють, переносять у колби і з кожної беруть по три проби для титрування піпетками на 5 см3 за допомогою груші. Відібрану пробу переносять у колбу для титрування, додають 2-3 краплі індикатора - фенолфталеїну і 20 см3 дистильованої води, струшують, повільно титрують 0,1 М розчином NaOH до появи забарвлення, що не зникає при енергійному струшуванні колби. Титрування обов'язково повторюють 2-3 рази до одержання близьких результатів (результати повинні відрізнятися не більше ніж на 0,1 см3) і беруть середній результат. Для кожного шару потрібна окрема піпетка.
Концентрацію досліджуваної речовини в кожнім шарі визначають за рівнянням:
(5.8) |
де V1 і V2 - відліки по бюретці до і після титрування, см3;
V - об'єм взятого для титрування розчину, см3;
- концентрація лугу, моль/л.
Усі розчини, що містять органічні розчинники, необхідно зливати в окрему колбу. По закінченні роботи органічний розчинник за допомогою ділильної лійки відокремлюють від водного шару, зливають у банку для збереження залишків.
Отримані дані зводять у табл. 5.1.
По отриманим даним будують залежність СІІ/СІ від СІ і визначають коефіцієнт розподілу речовини між двома рідинами, що незмішуються, по складам фаз і константу асоціації кислоти в органічному розчиннику, по формулі:
(5.9) |
де К¢ - константа асоціації.
Таблиця 5.1
Номер пробірки | Кількість лугу витраченого на титрування, см3 (мл) | |||||||||
Водного шару | концентрація бензойної кислоти в водному шарі, СІ | Органічного шару | концентрація бензойної кислоти в органічному шарі, СІІ | |||||||
1-е титрування | 2-е титрування | 3-е титрування | середнє | 1-е титрування | 2-е титрування | 3-е титрування | середнє | |||
… |