Послідовність виконання роботи.

Підготовлений термометр Бекмана вста­вити в прилад і почати спостерігати за температурою. Для рівномірності охолод­ження рідину необхідно повільно помішувати вставленою в прилад мішалкою. Помішування припинити, коли температура буде на 0,5°С вище очікуваної температури кристалізації. Після цього уважно стежити за зниженням температу­ри. Без помішування рідина легко переохолоджується, про що свідчать показання термометра. Для чистого розчинника переохолодження припустиме на 0,5–1°С. Поновлення помішування переохолодженої рідини викликає кристалізацію. При кристалізації виділяється скрита теплота і температура починає помітно підвищу­ватися. Не припиняючи рівномірного помішування, стежити за температурою, ві­дзначаючи максимальну температуру підйому (з переохолодженого стану), що і буде істинною температурою кристалізації даної рідини. Після цього пробірку вийняти з повітряної муфти і, підігріваючи її рукою, розчинити кристали, що утворилися. Потім пробірку знов опустити в скляну муфту, залишену в охолод­жувальній суміші, і повторити переохолодження з наступною кристалізацією. До­слід варто повторювати кілька разів, поки останні два визначення температури кристалізації будуть відрізнятися не більше ніж на 0,01°С. Записавши температуру кристалізації розчинника, відкрити бічний тубус (якщо його немає, підняти труб­ку) і всипати наважку речовини, що розчиняється. Бюкс із досліджуваною речови­ною зважити на аналітичних вагах до і після всипання. Обидві маси записати. Різ­ниця мас є наважкою розчиненої речовини. Після цього вийняти пробірку з муф­ти, підігріти рукою розчин, викликаючи розплавлення кристалів розчинника і роз­чинення в ньому наважки. Вставити пробірку знову в муфту і провести процес охолодження, як і з розчинником. Треба пам'ятати, що розчин переохолоджувати більш ніж на 0,2°С не можна. Температуру кристалізації розчину визначати три-чо­тири рази; з отриманих даних розрахувати середню температуру кристалізації.

Розрахувати молекулярну масу за формулою:

(5.13)

 

Розчинник ___________________________________________

Розчинена речовина ____________________________________

Маса порожньої пробірки m_пр____________________________

Маса пробірки з розчинником m_пр+р_______________________

Маса розчинника m₁ ___________________________________

Маса бюксу m_бюксу______________________________________

Маса бюксу з розчиненою речовиною m_{бюксу+р.р.}_____________

Маса розчиненої речовини m₂____________________________

Таблиця 5.3

	Температура кристалізації	Зниження температу­ри криста­лізації	Молекулярна маса розчиненої речо­вини	Похибка
вимірю­вана	середня	визначе­на	дійсна
Чистий розчинник	Т0 Т0 Т0	Т0 ср.
Розчин	Т1 Т1 Т1	Т1 ср.	Т1=Т0–Т1 ср

Після визначення молекулярної маси речовини розрахувати похибку. Результати окремих вимірювань і остаточний результат визначення молекулярної маси і похибку записати за зразком у таблицю 5.3.