Для вимірювання температури користуються термометром Бекмана. При роботі з калориметром спостерігаються часткові втрати тепла в навколишнє середовище, що викривляє вимірювану різницю температур початку і кінця процесу. Для визначення істинної зміни температури використовують графічний метод. Весь калориметричний процес поділяють на три періоди:
1. попередній період 5 хв;
2. головний період, що відповідає протіканню термохімічного досліду (розчиненню солі чи реакції нейтралізації);
3. заключний період — 5 хв.
Перемішуючи воду в калориметрі, спостерігають кожні 0,5 хв. за температурою, що змінюється в результаті обміну теплом з навколишнім середовищем. Коли встановлюється рівномірний хід температури, тобто коли зміни температури кожні 0,5 хв. стануть однаковими, починають записувати температуру через кожні 0,5 хв. із точністю до 0,005°С (попередній період). Виконують 10 відліків. На одинадцятому відліку починають розчинення солі чи іншу реакцію для вимірювання теплового ефекту, не виключаючи секундоміра і не перериваючи запису температури. Розмішують розчин і продовжують запис температури (головний період). Якщо температура змінюється дуже швидко, відлік можна робити з точністю до 0,1°С. По закінченні головногоперіоду, коли хід температури знову стане рівномірним (заключний період), роблять ще 10 відліків і дослід закінчують. Якщо відлік чергового показання термометра під час досліду не був зроблений, то слід підкреслити пропущений відлік і записати наступний на своє місце, під своїм порядковим номером. Інакше це скоротить плавний період і вплине на величини виправлення.
Рис.1.2. Графічний метод визначення істинної зміни температури в калориметрі при термохімічному процесі.
За отриманими даними будують графік (рис.1.2) на міліметровому папері, відкладаючи по осі абсцис час t, а на осі ординат — температуру Т. На графіку 10см відповідає 1°С (при DТ>10), а 5хв. — 5см. Після нанесення на графік усіх досліджених даних при екзотермічному процесі вийде крива типу АВДЕ, де АВ — попередній період, ВД - головний, а ДЕ — заключний. Прямі АВ і ДЕ екстраполюють і час періоду ВД поділяють навпіл (точка С). З точки С опускають перпендикуляр до перетину з обома продовженими прямими. Відрізок між точками К і F, виражений у градусах, покаже дійсну зміну температури DT, викликану процесом, з урахуванням виправлення на теплообмін.