Приготовление и стандартизация рабочего раствора HCl

 

Цель работы – приготовление 0,1 н. раствора НСl путем разбавления более концентрированного раствора и установление точной концентрации приготовленного раствора (стандартизация).

Сущность работы. Точную концентрацию раствора НСl устанавливают по результатам титрования стандарта – раствора тетрабората натрия Na₂B₄O₇ · 10 H₂O, который с НСl взаимодействует по уравнению реакции.

Na₂B₄O₇ + 2 НСl + 5H₂O = 2NaСl + 4H₃BO₃

Таким образом, в точке эквивалентности рН раствора определяется присутствием слабой ортоборной кислоты.

Анализ кривой титрования (рис. 4.1) показывает, что скачок титрования охватывает область рН = 3–5. Поэтому титрование можно проводить с метиловым оранжевым (ΔрН = 3,1–4,4). Титрование с фенолфталеином в данном случае дает неверные результаты. Фактор эквивалентности Na₂B₄O₇ равен .

 

Рис. 4.1. Кривая титрования 0,1 н. раствора Na2B4O7 0,1 н. раствором НСl

 

Приборы и посуда: технические и аналитические весы; электрическая плитка; мерные цилиндры (10–20 мл, 250, 500 мл); денсиметр (ареометр); склянка с этикеткой для хранения рабочего раствора; мерная колба; пипетка; бюретка; конические колбы для титрования; тигель.

Реактивы: Na₂B₄O₇ · 10Н₂О (х.ч.), концентрированный раствор HCl, индикатор – метиловый оранжевый.

Выполнение работы.

1. Приготовление рабочего раствора HCl.

Для определения плотности концентрированного раствора HCl в мерный цилиндр помещают денсиметр и осторожно приливают раствор HCl до всплытия денсиметра. Отсчет показаний денсиметра проводят по верхнему делению шкалы, выступающему на уровне поверхности жидкости. Используя полученное значение плотности, по справочнику находят массовую долю (%) или молярную концентрацию (моль/л) HCl в растворе. Затем рассчитывают объем концентрированной кислоты, необходимый для приготовления 500 мл 0,1 н. раствора.

В мерный цилиндр вместимостью 500 мл наливают небольшое количество дистиллированной воды ( ~ 100 мл), затем вносят рассчитанный объем концентрированного раствора HCl, отмеренный другим мерным цилиндром. Полученный раствор разбавляют дистиллированной водой до нужного объема.

Приготовленный раствор переливают через воронку в склянку для хранения, закрывают, тщательно перемешивают содержимое и наклеивают этикетку.

2. Установление точной концентрации приготовленного раствора (стандартизация).

Исходя из того, что необходимо приготовить 100,0 мл 0,1 н. раствора тетрабората натрия, рассчитывают ориентировочную массу установочного вещества – Na₂B₄O₇ · 10 Н₂О.

На технических весах взвешивают пустой тигель, затем вносят в него рассчитанную массу Na₂B₄O₇ · 10 Н₂О (± 10% от расчетного), переносят тигель с веществом на аналитические весы и взвешивают. Навеску аккуратно пересыпают через сухую воронку в мерную колбу, а тигель с оставшимися на стенках частицами тетрабората натрия снова взвешивают на аналитических весах. По разности находят точную массу вещества, перенесенного в мерную колбу. Струей горячей воды смывают навеску в мерную колбу (в холодной воде Na₂B₄O₇ · 10 Н₂О растворяется плохо) и добавляют горячей воды до объема колбы. Снимают с колбы воронку и, перемешивая содержимое колбы плавными круговыми движениями, добиваются полного растворения тетрабората натрия. Охлаждают раствор до комнатной температуры, разбавляют его дистиллированной водой, причем последнюю порцию воды добавляют по каплям до тех пор, пока вогнутый мениск своей нижней частью не совпадет с линией метки на верхней узкой части колбы (метка должна находиться на уровне глаз). После тщательного перемешивания раствора установочного вещества вычисляют молярную концентрацию эквивалента С (Na₂B₄O₇) с точностью до 4-х значащих цифр и приступают к титрованию.

Перед началом титрования лабораторную посуду необходимо вымыть и сполоснуть дистиллированной водой.

Бюретку, закрепленную в штативе, промывают небольшим количеством приготовленного раствора кислоты и заполняют через воронку этим же раствором кислоты выше нулевой отметки. Подняв кверху стеклянный кончик бюретки и нажав на шарик, удаляют пузырьки воздуха из трубки. Затем, убрав воронку, доводят объем раствора в бюретке до нуля по нижнему мениску.

Промывают пипетку приготовленным раствором тетрабората натрия. При наборе жидкости в пипетку используют резиновую грушу или другие специальные устройства. В чистую коническую колбу переносят пипеткой 10,0 мл раствора тетрабората натрия и к раствору прибавляют 1–2 капли метилового оранжевого. На основание штатива кладут лист белой бумаги. Готовят раствор свидетеля, добавив в колбу 10–20 мл воды, 1–2 капли раствора HCl и 1–2 капли метилового оранжевого. Титрование проводят, добавляя сначала небольшие порции кислоты, а затем по каплям, при непрерывном перемешивании раствора в колбе. Необходимо уловить тот момент, когда от одной капли раствора HCl произойдет изменение окраски метилового оранжевого от желтой в розовую. Окраску титруемого раствора сравнивают с окраской свидетеля. Титрование повторяют до тех пор, пока объемы кислоты в параллельных пробах будут отличаться не более чем на 0,1 мл. Все результаты записывают в рабочий журнал. Из трех сходящихся отсчетов рассчитывают среднее значение объема HCl, пошедшего на титрование, а затем вычисляют точную концентрацию приготовленного раствора кислоты (до 4-х значащих цифр).