Стандартизация рабочего раствора тиосульфата натрия

Цель работы – установить точную концентрацию раствора Na₂S₂O₃.

Сущность работы. Кристаллический тиосульфат натрия содержит кристаллизационную воду (Na₂S₂O₃ · 5H₂O), количество которой может меняться со временем. Непостоянный состав вещества не позволяет готовить стандартный раствор по точной навеске. В водном растворе ионы S₂O₃^2– разлагаются под влиянием угольной кислоты, растворенной в воде, а также окисляются кислородом воздуха. Поэтому точную концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают через 8–10 дней после его приготовления. В качестве установочных веществ для стандартизации рабочего раствора тиосульфата натрия используют: стандартный раствор иода (I₂), дихромат калия (K₂Cr₂O₇) и др.

Стандартизацию раствора Na₂S₂O₃ с применением дихромата калия проводят методом замещения. К определенному количеству K₂Cr₂O₇ прибавляют избыток иодида калия и кислоты, затем выделившийся I₂ оттитровывают раствором Na₂S₂O₃:

К₂Cr₂O₇ + 6КI + 7H₂SO₄ = Cr₂ (SO₄)₃ + 4K₂SO₄ + 7H₂O + 3I₂

2Na₂S₂O₃ + I₂ = Na₂S₄O₆ + 2NaI

В соответствии с полуреакциями факторы эквивалентности реагирующих веществ равны:

Cr₂O₇^2– + 14H⁺ + 6ē D Cr³⁺ + 7H₂O	f_экв(Cr₂O₇^2–) = ;
I₂ + 2ē D2I^–	f_экв(I^–) = 1;
S₄O₆^2–+ 2ē D 2S₂O₃^2–	f_экв(S₂O₃^2–) = 1.

По закону эквивалентов количество молей эквивалента дихромата калия при титровании I₂ равно количеству молей эквивалента Na₂S₂O₃:

ν (K₂Cr₂O₇) = ν (I₂) = ν (Na₂S₂O₃)

Приборы и посуда: мерный цилиндр (100 мл, 10–20 мл); пипетка; бюретка; конические колбы для титрования.

Реактивы: раствор Na₂S₂O₃ ~ 0,05 н., 10%-ный раствор КI, стандартный раствор К₂Сr₂O₇, 2 н. раствор H₂SO₄, раствор крахмала.

Выполнение работы.

Промывают и заполняют бюретку раствором Na₂S₂O₃ и устанавливают уровень жидкости на нулевом делении бюретки.

В коническую колбу для титрования помещают 10–15 мл раствора KI (одинаковое для всех параллельных определений) и 10 мл 2 н. раствора H₂SO₄. К полученной смеси в колбе приливают аликвотную часть (10,0 мл) стандартного раствора дихромата калия и, накрыв колбу часовым стеклом, чтобы предупредить потери от улетучивания иода, оставляют смесь на 5 минут в темном месте. Далее в колбу прибавляют 100 мл воды и титруют при интенсивном перемешивании раствором Na₂S₂O₃ до бледно-желтой окраски. Затем прибавляют раствор крахмала и продолжают титрование до исчезновения интенсивно-синей окраски. Все результаты записывают в рабочий журнал. На основании трех сходимых результатов рассчитывают точную концентрацию раствора Na₂S₂O₃ (моль/л).