1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает комплексонометрический метод определения общей жесткости.
2. Метод измерения
Метод на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния.
Определение проводят титрованием пробы трилоном Б при рН 10 в присутствии индикатора.
3. Методы отбора проб
Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874-82 и ГОСТ 4979-49
Объем пробы воды для определения общей жесткости должен быть не менее 250 мл.
Если определение жесткости не может быть проведено в день отбора пробы, то отмеренный объем воды, разбавленный дистиллированной водой 1:1, допускается оставлять для определения до следующего дня.
Пробы воды, предназначенные для определения общей жесткости, не консервируют.
4. Проведение анализа
Определение общей жесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.
Точность определения при титровании 100 мл пробы составляет 0.ю05 мг·экв/л.
В коническую колбу вносят 100 мл отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 мл дистиллированной водой. При этом суммарное содержание ионов кальция и магния во взятом объеме воды не должно превышать 0,5 мг·экв. Затем прибавляют 5 мл буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромоген-черного с сухим хлористым натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н растром трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).
Если на титрование было израсходовано больше 10 мл 0,05 н раствора трилона Б, то это указывает, что в отмеренном объеме воды суммарное содержание ионов кальция и магния больше 0,5 мг·экв. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 мл дистиллированной водой.
Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 мл раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.
Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов, 0,1 н раствора соляной кислоты в количестве необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше.
5. Обработка результатов
Общую жесткость воды (Х) в мг·экв/л вычисляют по формуле:
где v – количество раствора трилона Б, израсходованного на титрование, мл;
К – поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;
V – объем воды, взятый для определение, мл;
Расхождение между повторными определениями не должно превышать 2 отн.% [26].