Метод определения общего железа

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрическим метод определения массовой концентрации общего железа с роданидом.

2. Методы отбора проб

Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874-82 и ГОСТ 24481-80.

Объем пробы воды для определения содержания массовой концентрации железа должен быть не менее 200 см³.

Пробы воды, предназначенные для определения массовой концентрации общего железа, не консервируют.

1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии в сильнокислой среде окисного железа и роданида с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения роданового железа. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Чувствительность метода 0,05мг/л Fe.

2. Проведение анализа

Качественное определение с приближенной количественной оценкой.

В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, вносят две капли концентрированной соляной кислоты и несколько кристаллов персульфата аммония и 0,2 мл роданида аммония или калия. После внесения каждого реактива содержимое пробирки перемешивают. Приближенно массовую концентрацию железа определяют в соответствии с таблицей 5.

 

Таблица 5

Окрашивание при рассмотрении сбоку	Окрашивание при рассмотрении сверху вниз	Массовая концентрация елеза, мг/л
Окрашивания нет	Окрашивания нет	Менее 0,05
Едва заметное желтовато-розовое	Чрезвычайно слабое желтовато-розовое	0,1
Очень слабое желтовато-розоватое	Слабое желтовато-розоватое	0,25
Слабое желтовато-розоватое	Светло-желтовато-розоватое	0,5
Светло-желтовато-розоватое	Желтовато-розовое	1,0
Сильное желтовато-розовое	Желтовато-красное	2,0
Светло-желтовато-красное	Ярко-красное	Более 2,0

 

Количественное определение.

В мерную колбу вместимостью 50 мл отбирают 50 мл тщательно перемешанной исследуемой воды или меньшим объемом, содержащей пробе не более 1,0 мг/дм железа и доводят объем до метки дистиллированной водой. Затем добавляют 1 мл соляной кислоты, несколько кристаллов персульфата аммония, перемешивают и добавляют 1 мл роданида калия. После перемешивают сразу же измеряют оптическую плотность на ФЭКе, применяя сине-зеленый светофильтр (λ=490-500 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2,3 или 5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.

Массовую концентрацию общего железа находят по калибровочному графику.

Для построения калибровочного графикав мерные колбы вместимостью 50 мл вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; и 10 мл рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов (в 1 мл 0,01 мг железа) и доводят дистиллированной водой до метки. Поучают серию растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; и 10 мг/дм³. К стандартным растворам и раствору сравнения прибавляют 1 мл соляной кислоты (плотностью 1,12 г/см³) несколько кристаллов персульфата аммония и перемешивают. Затем в раствор сравнения и стандартный раствор с массовой концентрацией железа 0,1 мг/см³ прибавляют по 1 мл раствора роданида калия, содержимое перемешивают и сразу же измеряют оптическую плотность в тех же условиях, что и исследуемой воды. Затем добавляют роданид калия в следующий стандартный раствор и опять определяют оптическую плотность и т.д.

По полученным данным строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа в мг/дм³, а по оси ординат – соответствующие значения оптической плотности.

3. Обработка результатов

Массовую концентрацию общего железа (Х) в мг/дм³ вычисляют по формуле:

 

 

где С – концентрация железа, найденная по калибровочному графику,

мг/дм³;

V – объем пробы, взятый для определения, мл.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 25%.