Методы определения массовой концентрации фторидов

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения фторидов:

фотометрический метод с лантанализаринкомплексоном в водной среде – вариант А (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р=0,95 равен 0,04 мг/дм³ при объеме пробы 25 см³, диапазон измеряемых концентраций 0,05-1,0 мг/дм³);

фотометрический метод с лантанализаринкомплексоном в водно-ацетоновой среде – вариант Б (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р=0,95 равен 0,02 мг/дм³ при объеме пробы 25 см³, диапазон измеряемых концентраций 0,04-0,60 мг/дм³);

2. Метод измерения

Метод основан на способности фторид-иона образовывать растворимый в воде тройной комплекс сирено-синего цвета, в состав которого входит лантан, ализарин-комплексон и фторид. Интенсивность окраски раствора фотометрируют при длине волны (λ= 600 ±10) нм.

Определению фторида сильно мешают алюминий и железо, связывая его в комплекс и занижая результаты. Допустимая массовая концентрация алюминия не выше 0,2 мг/дм³, железа – не выше 0,7 мг/дм³.

3. Метод отбора проб

Отбор проб – по ГОСТ 24481.

Объем пробы воды для двух параллельных определений должен быть не менее 100 см³.

Пробы отбирают в полиэтиленовую посуду и не консервируют. Хранят в холодильнике и анализируют не позднее чем через 3 суток.

4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см³ помещают 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см³ рабочего градуировочного раствора фтористого натрия, что соответствует 0; 2; 5; 10; 15; 20 и 25 мкг фторид-иона или в расчете на 25 см³ анализируемой пробы 0; 0,08; 0,20; 0,4 0,60; О80; 1,0_мг/дм³ фторида. Добавляют в каждую колбу приблизительно 20 см³ дистиллированной воды, перемешивают и затем приливают последовательно по 6,5 см³ раствора ализарин-комплексона, 1,5 см³ ацетатного буферного раствора и 5,0 см³ раствора азотно-кислого лантана. Растворы перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки, вновь перемешивают и оставляют стоять в течение 1 ч в темном месте. После этого измеряют оптические, плотности растворов, содержащих фторид, относительно нулевого раствора (раствор с концентрацией фторида, равной нулю) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 50 мм при длине волны (λ= 600±10) нм).

Определение повторяют еще два-три раза и вычисляют средние значения оптической плотности для каждого раствора. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от концентрации фторида в мг/дм³ или рассчитывают уравнение регрессии.

Построение графика повторяют для каждой новой партии реактивов и не реже одного раза в месяц.

5. Проведение анализа

5.1. В мерную колбу вместимостью 50 см"' помещают 25,0 -J} анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 1,0 мг/дм³, то на анализ берут 10,0 см³ или меньший объем), приливают последовательно 6,5 см³ раствора ализаринкомплексона, 1,5 см³ ацетатного буферного раствора, 5,0 см³ раствора лантана и доводят объем до метки дистиллированной водой. Смесь тщательно перемешивают, выдерживают в течение 1 ч в темпом месте и далее измеряют оптическую плотность относительно нулевого раствора. По градуировочному графику или по уравнению регрессии находят массовую концентрацию фторидов в воде в мг/дм³.

5.2. В мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 25,0 см³ анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 1,0 мг/дм³, то берут 10,0 см³ или меньший объем), вводят градуировочную пробу с заранее известней концентрацией фторидов (добавку). Значение концентрации добавки в полученном растворе должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов, определенная по п. 1.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в анализируемой пробе с введенной в нее добавкой проводят по п. 1.4.1.

6. Обработка результатов

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Концентрацию фторидов в добавке (с), мг/дм³, вычисляют Δпо формуле

С=С₂-С₁

где с₁ — концентрация фторидов в анализируемой пробе, мг/дм³; с₂ — концентрация фторидов в анализируемой пробе с введенной добавкой, мг/дм³.

Погрешность определения (А) в процентах вычисляют по формуле

где с—среднее арифметическое результатов двух параллельных определений концентрации фторидов в добавке, мг/дм ; с₀—действительная концентрация фторидов в введенной добавке, мг/дм³.

Результат считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 25—30% с Р=0,95 при массовой концентрации фторидов 0,05—0,15 мг/дм³ и 7% при концентрации 0,2 мг/дм³ и более [28].