Реферат Курсовая Конспект
Анализаторы. Принцип получения измерительного эффекта - раздел Электротехника, Анализаторы. Принцип Получения Из...
|
Аппаратура для хроматографического разделения
Колоночная хроматография (в цилиндрическом слое сорбента)
Планарная хроматография (в слое сорбента на плоской поверхности)
Капиллярная хроматография (в плёнке жидкости или слое сорбента на внутренней стороне трубки)
Хроматография в полях сил
Колонки для ГХ
1. Насадочные (диаметр 3-5 мм)
2. микронасадочные (диаметр 0.8-1.5 мм)
3. капиллярные (диаметр 0.1-0.8 мм)
Материал – сталь, стекло
Колонки для ЖХ
Диаметр 0.5-5 см (стекло)
Для ВЭЖХ (нержавейка) – микроколонки 0.5-1 мм, обычные – 3-5 мм.
Планарная хроматография – плёночная, бумажная, на АЦП.
Устройство хроматографа
1 – подача ПФ
2 – колонка
3 – подача пробы
4 – детектор
5 – регистратор
6 – термостат
Детектор для обнаружения примеси на фоне ПФ.
Амплитуда пропорциональна концентрации. Время от ввода пробы до выхода из колонки.
Катарометр
В исходно состоянии мост сбалансирован по чистому гелию, омывающему все терморезисторы. При прохождении компонента пробы температура терморезистора возрастает из-за изменения теплопроводности смеси. Uab=Cx.
Чувствительность катарометра пропорциональна разности величин теплопроводности компонента пробы и газа-носителя.
Операции и преобразования в ЛА
1 – пробоподготовка лабораторного оборудования и аппаратуры
2 – отбор, хранение, доставка пробы
3 – мерные операции
4 – операции, не приводящие к изменению агрегатного состояния
5 – направленное воздействие, приводящие к значительным изменениям свойств вещества
6 – приведение первичных измерительных преобразований в контакте с веществом пробы
7 – линейные и нелинейные преобразования сигналов
8 – обработка и интерпретация информационных параметров сигналов
Принципы хроматографического разделения
Процесс неравномерного распределения компонентов смеси между неподвижной и подвижной фазами, который обусловлен различным сродством отдельных компонентов к этим фазам.
Подвижная фаза:
1. газ-носитель
2. жидкость (элюент)
Перемещается относительно неподвижной.
Неподвижная фаза
1. твёрдое вещество (сорбент)
2. жидкость
А1-А2 – разделяемая смесь
А1’, A2’ – положение компонентов через время t
Компоненты распределяются между средами в соответствии со своими свойствами.
ТСХ
ТСХ – разновидность ЖХ, разделение вещества происходит под действием капиллярных сил на открытом слое адсорбента.
Носители – стекло, металл, пластмасса, плёнки
Сорбенты – силикагель, крахмал, целлюлоза
Rf1 – коэффициент разделения компонента
Х1 – длина пути компонента
Хэл – длина общего пути газа-носителя
На линию а-а вносят объём пробы, край носителя погружают в раствор, газ-носитель вместе с пробой движется вдоль слоя сорбента, образуются зоны отдельных фракций.
Разделенные компоненты можно определить и другими методами – ГХ, ВЭЖХ, УФ, ИК спектроскопия.
Оценка результатов
1. Качественный анализ
2. Количественный анализ (денситометрия)
Чистый слой сорбента отражает практически весь свет, а пятна поглощают часть света. Пластину с носителем помещают на подставку, которая движется с постоянной скоростью относительно источника света. Сигнал на выходе ФЭУ пропорционален концентрации компонента в зоне пятна, регистрируется в виде пиков.
1 – источник излучения
2 – ртутная лампа
3 – монохроматор
4 – ФЭУ
5 – слой сорбента
1. по интенсивности пропускания (325 нм) – сравнение ослабления излучения в зоне вещества с зоной чистого слоя сорбента
2. по интенсивности отражения (от 196 до 2500 нм) – интенсивность излучения, отражённого от слоя сорбента
3. получение отчётливого сигнала на низком уровне фона (погрешности компенсируются, сигналы от компонента пробы суммируются).
Фотометры. Обобщённая структурная схема
И – источник излучения
ОС – оптические системы
К – кювета с пробой
Фп – фотоэлектронный преобразователь (приёмник)
УО – устройство обработки сигнала
ФИ – фоновое излучение
Однолучевой фотометр
L – источник света
F – фильтр (определённая длина волны)
KL – кювета с чистым растворителем
Кs – кювета с анализируемым веществом
S – щель
Р – фотоэлемент
G – гальванометр
Двухлучевой фотометр
L – источник излучения (штифт Нернста – тепловой источник ИК, лампа накаливания – видимое излучение, водородная лампа – УФ)
М – монохроматор (дифракционная решётка или призма)
KL – кювета с чистым растворителем
Кs – кювета с анализируемым веществом
Р – фотоэлементы сравнения
R – блок регистрации информации
– Конец работы –
Используемые теги: анализаторы, нцип, получения, измерительного, эффекта0.085
Если Вам нужно дополнительный материал на эту тему, или Вы не нашли то, что искали, рекомендуем воспользоваться поиском по нашей базе работ: Анализаторы. Принцип получения измерительного эффекта
Если этот материал оказался полезным для Вас, Вы можете сохранить его на свою страничку в социальных сетях:
Твитнуть |
Новости и инфо для студентов