Термосорбционный масс-спектрометр

Термосорбционный масс-спектрометр . Анализ остаточных газов , присутствующих в вакуумных камерах , основанный на различиях в их теплотах адсорбции , называется термосорбционной масс-спектрометрией . Для проведения анализа в камеру с исследуемым газом , имеющую обычный манометрический преобразователь , необходимо поместить прогреваемую прямым пропусканием электрического тока вольфрамовую нить , которая перед началом работы обезгаживается прогревом до 2500 К . После охлаждения на поверхности нити адсорбируются молекулы остаточных газов . Степень покрытия поверхности молекулами остаточных газов при можно рассчитать по формуле 1 , где парциальное давление газа время установления адсорбционного равновесия среднее время нахождения молекулы в адсорбционном состояние теплота адсорбции газа . Время выбирают достаточным для того , чтобы экспонентой в выражение 1 можно было пренебречь . Минимально необходимое время определяют экспериментально . При увеличение выходной сигнал сначала линейно возрастает , а затем при принимает постоянное значение . В этом случае формулу 1 можно упростить . При нагревании нити происходит десорбция поглощенных газов . При этом в камере , внутри которой находится нить и манометрический преобразователь , давление повысится на величину , где поверхность нити число молекул , необходимых для мономолекулярного слоя газа объем камеры . Повышение давления для газов с различной температурой адсорбции происходит при различных температурах нити , что и используется для определения состава и количества остаточных газов . Если адсорбирующую поверхность предварительно охладить до температуры жидкого азота , то можно провести анализ газов , имеющих малое значение теплоты адсорбции . На рис. 1 представлен пример масс-спектра , полученного термодесорбционным масс-спектрометром . Там же показано изменение температуры нити Т . Существенное отличие этого масс спектра от получаемых на ионизационных газоанализаторах состоит в том , что пики располагаются не в последовательности возрастания массовых чисел , а в порядке увеличения теплот адсорбции . Этим прибором хорошо разрешаются пики газов и , имеющих одинаковое массовое число . При расшифровке масс-спектров смеси газов следует учитывать наличие на поверхности адсорбционных центров с различной теплотой десорбции . При этом каждый газ может иметь несколько термособционных пиков . для повышения чувствительности прибора следует увеличивать адсорбирующую поверхность , например путем нанесения активных адсорбентов или травления . Рис1. Масс-спектр , получаемый методом термодесорбционной масс-спектрометрии Используемая литература Л.Н. Розанов . Вакуумная техника . Москва Высшая школа 1990 . Slava KPSS.