Акустические и капиллярные методы контроля РЭСИ. Электролиз (пузырьковый метод)

РЕФЕРАТ на тему: «Акустические и капиллярные методы контроля РЭСИ. Электролиз (пузырьковый метод)» Акустические методы Акустические методы основаны на применении колебаний звукового и ульт¬развукового диапазонов от 50 Гц до 50 МГц. В ГОСТ 238229 приводится подробная классификация акустических методов и приборов неразрушающего контроля материалов и изделий.Наиболее широ¬кое применение в настоящее время получила ультразвуковая дефектоскопия и в частности методы: прошедшего излучения (теневой метод), резонансного и от¬раженного излучения (эхо-метод). Метод прошедшего излучения (теневой метод) заключается в том, (см. рис. 1, а) что с одной стороны контролируемого изделия (8) при помощи излучателя (6) вводят ультразвуковые колебания (УЗК), а с другой стороны — при помощи приемника (7) регистрируют интенсивность прошедших колебаний.

При посто¬янной толщине и однородном материале контролируемого изделия уровень ин¬тенсивности УЗК, падающих на приемник, почти постоянен, а показания инди¬катора будут незначительно колебаться около некоторого определенного значе¬ния, которое принимают за исходное.

Если на пути УЗК встречается дефект, то часть ультразвуковой энергии отра¬зится от него и интенсивность колебаний, падающих на приемник, резко умень¬шится, т. е. на головку приемника падает тень от дефекта. Для применения теневого метода необходим двусторонний доступ к контролируемому изделию, что является недостатком метода.Резонансный метод ультразвукового контроля (рис.1,6) основан на возбуж¬дении в объекте стоячих волн, возникающих в результате интерференции вво¬димых в объект упругих колебаний и колебаний, отраженных от раздела «объект-воздух» или другой среды.

Это возможно при условии получения резонанса вслед¬ствие совпадения собственной частоты объекта и частоты возбуждаемых в нем упругих колебаний.Момент достижения резонанса фиксируют по импульсам на экране блока регистрации резонансов (4). Данный метод применяют в основном для измерения толщины изделий с од¬носторонним доступом, а также для выявления неоднородностей в биметаллах, расслоений в многослойных изделиях и зонах межкристаллической коррозии.

Эхо-метод ультразвуковой дефектоскопии получил наиболее широкое при¬менение.Он основан на введении в контролируемый объект при помощи излу¬чателя (1) (рис.3.3,в) коротких импульсов УЗК и регистрации (блоком индика¬ций) интенсивности и продолжительности прихода эхо-сигналов, отряженных Рисунок 1 – Схемы ультразвукового контроля а – метод прошедшего излучения (теневой); б – резонансный метод; в – эхо-метод; 1 – блок генератора; 2 – блок усилителя; 3 – блок индикатора; 4 – блок регистрации резонансов; 5 – демпфер; 6 – излу¬чатель; 7 – демпфер приемной головки; 8 – контролируемый объект; 9 – дефект. от дефектов. УЗК, встречающие на своем пути дефекты (поры, расслоения, тре¬щины, структурную неоднородность и т.д.), частично отражаются и в виде эха попадают обратно на головку излучателя.

Остальная часть колебаний достигает противоположной стороны контролируемого объекта, отражается от раздела объект-воздух или другой среды, и также как эхо, попадает на головку излучате¬ля. При этом отраженные от дефекта УЗК возвращаются раньше, чем от проти¬воположной стороны объекта, поэтому вначале на экране дефектоскопа появля¬ется импульс от дефекта (ДЕФ), а затем от противоположной стороны объекта (донный сигнал Д). На экране они располагаются один за другим на расстоя¬нии, соответствующим продолжительности их возвращения.

Измеряя промежу¬ток времени от момента посылки импульса (начальный сигнал Н) до момента приема эхо-сигнала (донного сигнала Д) определяют расстояние до дефекта.

По амплитуде эхо-сигнала судят о размерах дефекта. На передней панели дефектос¬копа для этого имеется шкала, отградуированная в сантиметрах. Критерием отбраковки при контроле служит амплитуда эхо-сигнала, а также условные глубина и ширина дефекта.Минимальные размеры выявленных де¬фектов по глубине — 0,1 0,3 мм и по ширине — 0,001 0,003 мм. Капиллярные методы Методы основаны на капиллярном проникании индикаторных жидкостей (пенетрантов) в полости поверхностных, сквозных несплошностей контроли¬руемого изделия и регистрации образующихся индикаторных следов визуаль¬но или с помощью преобразователя.

Капиллярные методы устанав¬ливаются ГОСТ 18442-80 и их широко применяют для контроля изделий.Схема процесса капиллярного цветового МНК приведена на рис.2. На по¬верхность контролируемого изделия наносят специальную жидкость с большой смачивающей способностью, предварительно добавляя в нее в каче¬стве индикатора люминофор (люминесцентный метод) или краситель (цветной метод). После определенной выдержки, для проникновения индикаторной жидкости в дефекты, ее остатки удаляют с поверхности изде¬лия промывкой водой специальными очищающими составами или продувкой газопорошковой струей.

Продолжительность выдержки изделия в индикатор¬ной жидкости определяют по формуле: где τ - время выдержки; η - коэффициент вязкости жидкости; - расстояние, на которое жидкость проникает в полость дефекта; σ - поверхностное натяжение; А - раскрытие дефекта; θ - угол смачивания.

К контролируемому изделию предъявляются следующие требования: - чистота обработки поверхности изделия должна быть не менее >V5; - материал изделия должен быть непористым и стойким к воздействию органических растворителей; - форма и размеры контролируемых изделий могут быть любыми и состоять из черных и цветных металлов, пластмасс, стекла и керамики.

Рисунок 2 – Схема процессов капиллярного цветового метода. а) изделие очищено от загрязнений; б) на поверхность изделия нанесена проникающая в дефекты индикаторная жидкость «и» (пенетрант); в) с поверхности изделия удалены излишки прони¬кающей жидкости; г) нанесен тонкий слой проявителя и остав¬шаяся в дефекте жидкость окрашивает проявитель или флуорес¬цирует над дефектом.Метод позволяет контролировать также объекты, изготовленные из ферро¬магнитных материалов, если их магнитные свойства, форма, вид и месторас¬положение дефектов в них не позволяют достигать требуемой чувствительно¬сти магнитопорошковым или ферромагнитным методами.

Капиллярные методы подразделяются на четыре класса чувствительности (таблица 1). Таблица 1 Классы чувствительности капиллярных МНК. Класс чувствительности капиллярных МНК Минимальный размер (раскрытие дефектов), мкм 1 Менее 1 2 1 - 10 3 10 - 100 4 100 - 500 технологический не нормируется Обозначение обнаруженных дефектов: II – параллельный главной оси объекта, L – перпендикулярный к оси объекта, < - расположенные под углом, А – единичные, Б – групповые, В – повсеместно распределенные, О – допустимые, без знака – недопустимые, * – сквозные дефекты. Пример обозначения дефектов: AII - дефект единичный, допустимый, сквозной, расположенный парал¬лельно главной оси объекта.

Недостатки метода:, – длительность процесса -20 мин; – необходимость тщательной очистки поверхностей изделий.

Электролиз (пузырьковый метод). В последнее время все большее распространение получают комбинированные методы, сочетающие два или более различных по физической сущности МНК. Таким примером могут служить электрохимические методы. В их основе лежат различные способы, позволяющие визуализировать дефекты, реакциями у дефектных мест или декорированием. Рассмотрим, например, метод, осно¬ванный на реакциях у дефектных мест с образованием газовых пузырьков.Метод применяется для обнаружения дефектов типа сквозных пор и отвер¬стий в диэлектрических пленках.

Указателем наличия пор (микроотверстий) являются локально выделяющиеся из дефектных мест газообразные продукты электролиза электролита, наблюдаемые под микроскопом или по току в цепи электрод-электролит- подложка.В качестве электролита могут быть использованы следующие растворы: - слабый водный раствор KCL (3-10- процентный); - раствор серной кислоты (2-3 процентный); - ацетон или метиловый спирт; - деионизованная вода, CuSO4 и желатин.

Рисунок 3 – Виды включения измерительной ячейки электролит-пленка-подложка а) без смещения; б) прямое смещение; в) обратное смещение. Условием определения дефектности пленок с помощью данного метода яв¬ляется проникновение раствора электролита в поры исследуемой пленки.Такое проникновение возможно далеко не всегда: большое поверхностное натяжение на границе раствор-пленка, малый размер пор и отсутствие смеще¬ния на ячейке препятствуют проникновению раствора к полупроводниковой пластине (см. рис.3,а) При приложении напряжения определенной величины и полярности (« - » к кремниевой подложке, «+» к раствору электролита – рис. 3,б) наблюдается выделение пузырьков газа (водорода) и появляется электрический ток. Это объясняется тем, что на границе «раствор – диэлектрик» имеется двойной электрический слой, образованный адсорбированными ионами раствора элек¬тролита.

Полярность этого слоя обычно определяется правилом Коэна: тела с боль¬шей диэлектрической проницаемостью заряжаются положительно.

Так как диэлектрическая проницаемость большинства пленок находится в пределах 4-10, а водных растворов электролитов до 81, то полярность двойного электри¬ческого слоя на границе раствор-диэлектрик будет соответствовать положительному заряду раствора. На каплю раствора в этом случае будут действовать силы, стремящиеся затянуть ее в пору диэлектрика.Затягивание раствора в мелкие капилляры происходит только при достижении определенного напряжения (20 -50 В). При приложении напряжения обратной полярности между подложкой и раствором будет происходить выталкивание капли раствора из поры (см. рис.3,в) Процесс электролиза включает в себя следующие стадии: -диссоциация молекул воды (1) -образование иона гидроксония (2) - дрейф иона гидроксония к катоду (исследуемой пластине кремния с пористым диэлектриком SiO2); - нейтрализация иона гидроксония электроном (3) -образование молекулы водорода (4) -формирование из молекул Н2 пузырька водорода и всплытие его в жидко¬ сти под действием выталкивающей силы F, равной: (5) где R – радиус пузырька; рж – плотность жидкости; g – ускорение свободного падения.

Ток в поре диэлектрика определяется по формуле: (6) где е – заряд электрона; N – число молекул водорода в объеме пузырька; t – время образования пузырька.

От напряжения внешнего электрического поля зависят лишь третий и чет¬вертый этапы.Оценка пористости пленки включает в себя определение диа¬метра пор и числа пор на единицу поверхности.

Оценка диаметра пор может проводиться следующими методами: 1) Визуально, по радиусу окрашиваемого пятна (7) где – радиус поры; к – поправочная функция на несферичность пузырька; – радиус пузырька водорода; &#963; – поверхностное натяжение на границе газ-раствор. Радиус пор может быть вычислен также по приближенному соотношению: (8) 2) По номограмме.Для определения величины диаметра поры необходимо значение диа¬метра пятна соединить прямой линией со значением напряжения (см. рис. 4). Затем прямой линией соединить значения времени и толщины окисной пленки кремния . Точки пересечения этих прямых (а и b) со вспо¬могательными осями 1 и 2 соединяются между собой, и точка пересечения (&#948;) этой линии с осью определяет величину диаметра поры. Этот метод оценки размера сквозных дефектов может быть использован практиче¬ски для любых диэлектрических пленок. 3) По ВАХ структурам (полупроводник-диэлектрик-электролит ПДЭ). Если при обратной полярности по цепи структуры ПДЭ протекает ток в несколько миллиампер (см. рис.5), то это свидетельствует о том, что все существующие в диэлектрической пленке поры имеют размеры, пре¬вышающие 1 мкм. Мелкие поры характеризуются отсутствием тока в данной цепи. Оценка среднего числа пор на единицу поверхности производится по формуле: (9) где - общее количество дефектов при фиксированном поле; S – площадь исследуемой структуры; к – число наблюдений при фиксированном поле. Зависимость пористости диэлектрических пленок на кремниевых под¬ножках от способов получения пленок представлена в таблице 3. Испытательная ячейка для электролиза представлена на рис. 6. Рисунок 4 – Определение величины диаметра поры по номограмме.

Рисунок 5 – ВАХ структуры полупроводник-диэлектрик-электролит Таблица 3 Зависимость пористости диэлектрических пленок на кремниевых подложках от способов получения пленок N Различные способы осаж¬дения пленок SiO2 Плотность пор, см2 Эффективный диа¬метр пор, мкм 1 Термические 10-60 0,1 - 0,5 2 Термические, после опе¬рации фотолитографии 100 - 500 102- 103 3 Пиролитические 50 - 200 0,1 -0,5 4 Электронно-лучевые 104 - 105 0,01 - 0,05 5 Катодные 104 - 106 0,1 - 10 Рисунок 6 – Испытательная ячейка для электролиза 1 – исследуемая структура; 2 – нижний электрод; 3 - резиновое кольцо; 4 – электролит; 5 – верхний электрод.

ЛИТЕРАТУРА 1. Глудкин О.П. Методы и устройства испытания РЭС и ЭВС. – М.: Высш. школа 2001 – 335 с 2001 2. Испытания радиоэлектронной, электронно-вычислительной аппаратуры и испытательное оборудование/ под ред. А. И.Коробова М.: Радио и связь, 2002 – 272 с. 3. Млицкий В.Д Беглария В.Х Дубицкий Л.Г. Испытание аппаратуры и средства измерений на воздействие внешних факторов.

М.: Машиностроение, 2003 – 567 с 2003 4. Национальная система сертификации Республики Беларусь.

Мн.: Госстандарт, 2007 2007 5. Федоров В Сергеев Н Кондрашин А. Контроль и испытания в проектировании и производстве радиоэлектронных средств – Техносфера, 2005. – 504с.