Развития хроматографии в Йошкар-Оле

В октябре 1978 года в ОКБ приборов контроля и автоматики Главного управления микробиологической промышленности, расположенном в городе Йошкар-Ола, по приказу НПО «Биопрепарат» был создан конструкторский отдел хроматографического приборостроения. Свое знакомство с хроматографией сотрудники отдела начали со стажировки в отделах хроматографии ВНИИБП г. Москва и СКБ АН Эстонской ССР г. Таллин, ОКБА г. Дзержинск. В дальнейшем учеба продолжалась путем встреч с ведущими хроматографистами на конференциях, семинарах, командирования специалистов в центры хроматографии ВНИИХром г. Москва и др. Огромную роль в становлении коллектива сыграли Калинин Ю. Т., Помазанов В. В., Бражников В. В., Сотников Е. Е. (ВНИИБП), Бухарин Л. А., Лунев П. А., Анцыгин В. И. (ОКБ приборов контроля и автоматики), Йонссон В. А., Алексеев В. Ф. (СКБ АН Эстонской ССР), Яшин Я. И., Чернятин А. И. (ДОКБА), Пошеманский В. М., Будович В. Л. (ВНИИХром), Курцман М. А. (завод «Хроматограф»), Сакодынский К. И. (ИРЕА) и многие другие.

Уже в конце 1978 года началась разработка первенца — газового хроматографа «Кристалл-1».

Рис.12.5 хроматограф «Кристалл-1»

За основу при создании первого хроматографа были взяты отечественный хроматограф ЛХМ-80 и хроматограф фирмы Varian «3700». Уже в то время, еще недостаточно опытные инженеры отдела, начали разработку на самом современном уровне, в т. ч. были разработаны электронные регуляторы расхода газа, электрометрические усилители на МОП-транзисторах, процессорные системы управления и др. Первый хроматограф, хотя и не пошел в серийное производство (была выпущена опытная партия для оснащения предприятий Микробиопрома), стал школой для становления коллектива конструкторов отдела. Коллектив отдела постоянно пополнялся в основном выпускниками Марийского политехнического института, средний возраст работников отдела в то время составлял порядка 30 лет. Одновременно с разработкой «Кристалла-1» были разработаны и изготовлены опытные партии специализированных автоматических хроматографов для анализа атмосферного воздуха на предприятиях Микробиопрома «Анализатор-100» и «Анализатор-110», «Фергана-1».

Рис.12.6 Анализатор 110

 

В 1983 году, совместно с ВНИИБП и СКБ АН Эстонской ССР, отдел начал разработку хроматографа специального назначения «ГЖХ-11-Кристалл-1000», а в 1986 году его гражданского варианта «Кристалл-2000».

Рис.12.7 Кристалл-2000

И если судьба ГЖХ-11 в силу ряда объективных причин не сложилась (он так и не стал серийным прибором), то первый отечественный полностью автоматизированный газовый хроматограф «Кристалл-2000» успешно прошел в 1988 году Государственные испытания и начал серийно выпускаться с 1989 года. Надо сказать, что как раз в то время широко обсуждался новый ГОСТ на хроматографы, который вызвал неоднозначную реакцию среди разработчиков. Многие считали, что некоторые требования ГОСТа попросту невыполнимы. Молодой коллектив разработчиков из Йошкар-Олы, впитав в себя опыт ведущих конструкторских коллективов, и в то же время не обремененный грузом предрассудков, доказал свою состоятельность и возможность создания хроматографа современного технического уровня. Разработка была настолько удачна, что, не смотря на постоянное развитие научно-технического прогресса, выдержала серийное производство в течение девяти лет не только на заводе в Йошкар-Оле, но и на одном из заводов Ижевска. За это время было выпущено около трех тысяч приборов. Многие технические идеи, заложенные в хроматографе, используются и сегодня. За создание хроматографа коллектив разработчиков в 1988 году был награжден золотой и серебряными медалями ВДНХ, дипломами и призами, в т. ч. и страшно дефицитным в то время автомобилем. Одновременно были разработаны электронный блок управления для хроматографов «Агат» завода «Манометр» и «Модель 3700» завода «Хроматограф», а также электронный интегратор хроматографического сигнала «Кристалл-10».

При разработке приборов было создано свыше 50 изобретений, многие из которых были внедрены в «Кристалл-2000» и в последующие разработки. Это, например, пятиканальный мультидетектор, высокоточный малогабаритный термостат колонок, автоматический дозатор жидких проб, система усиления сигналов пламенно-ионизационного детектора и катарометра, способы обработки хроматографических сигналов и многое другое.

Следующей разработкой отдела стал новый газовый хроматограф «Кристалл-3000», который прошел приемочные испытания в 1992 году.

Рис. 12.8 Кристалл-3000

К сожалению, известные потрясения в стране не обошли стороной и разработчиков Йошкар-Олы. Во-первых, разом закончилось финансирование разработок новых приборов, и разработчики были поставлены на грань выживания. Во-вторых, залихорадило заводы-изготовители, и уже ни о каком освоении новых изделий не было и речи. В дальнейшем на базе отдела разработчиков были созданы НПФ «Мета-хром» и «СКБ «Хроматэк», которые наряду с разработкой новых хроматографов и модернизацией выпускаемого оборудования, занялись продажей, внедрением и обслуживанием выпускаемых хроматографов. Одновременно в Йошкар-Оле продолжал функционировать (до 2005 года), изменив форму собственности, а затем и владельца, ОАО «Биомашприбор», прежний экспериментальный завод ОКБ приборов контроля и автоматики.

Постоянная конкуренция соседей по городу благотворно сказалась, прежде всего, на уровне новых разработок и качестве выпускаемой продукции, она постоянно требует поиска новых идей, новых сфер применения, не дает застояться творческой мысли. Не случайно газовые хроматографы из Йошкар-Олы в настоящее время считаются лучшими в России. Например, хроматограф «Кристаллюкс-4000» производства НПФ «Мета-хром» экспонировался в 1998 году на выставке "Pittcon’98″ в Новом Орлеане и заслужил положительные отзывы организаторов и посетителей.

Рис. 12.9 Кристаллюкс-4000

В последние годы, не смотря на сложные экономические условия, НПФ «Мета-хром» постоянно совершенствуют свои приборы. Так к столетию со дня открытия российским ученым М. С. Цветом хроматографии, в 2003 году был начат выпуск нового хроматографа «Кристаллюкс-4000М», который продолжается до настоящего времени. В 2009 году НПФ «Мета-хром» по заданию Газпрома начал разработку потокового хроматографа для анализа природного газа «Петрохром-4000», одновременно закончена разработка и сертификация измерительного комплекса «Вулкан-2005М» для испытания термостабильности различных веществ, в т. ч. пороха.

 

6. Газовый хроматограф «Кристаллюкс-4000М»

Газовый хроматограф «Кристаллюкс-4000М» полностью автоматизирован, начиная от ввода пробы и заканчивая обработкой хроматографической информации, в т. ч. реализованы функции автоматического регулирования температуры термостатов, расходов и давления газа-носителя (система ЭУПГ), вспомогательных газов, автоматического поджига детекторов, контроль горения пламени в процессе работы, измерения сигналов детекторов с помощью 24-разрядного АЦП.

Газовый хроматограф включает более 30 основных моделей, каждая из которых может быть адаптирована под конкретную задачу потребителя. Хроматограф «Кристаллюкс» состоит из аналитического блока, станции управления, контроля и обработки хроматографической информации, в качестве которой используется персональный компьютер, и программы «NetChrom», работающей в среде Windows.

Рис.12.10 Кристаллюкс-4000М

Кроме того, поставляются дополнительные программы: расчет теплотворный характеристик природного газа, диагностика трансформаторного масла, расчет контрольных карт Шухарта, идентификация многокомпонентных смесей (например, растительного масла, коньяка, углеводородных топлив и др.), вывода данных на внешний монитор.

Один компьютер может работать в реальном времени с несколькими аналитическими блоками (до восьми), а кроме того, управлять работой и обрабатывать сигналы от газового хроматографа «Кристалл-2000» и «Кристаллюкс-4000», обрабатывать сигналы хроматографов других марок через АЦП. Обмен информации между компьютером, аналитическими блоками и хроматографом осуществляется по стандартным интерфейсам типа RS-232C, USB. Возможно управление хроматографом с расстояния до 3000 м. Для задания режимов и обработки информации без помощи компьютера имеется выносная панель управления хроматографом на базе микрокомпьютера Pocket PC.

Аналитический блок имеет до трех независимых каналов разделения и обработки информации и состоит из термостата колонок, сменного аналитического модуля и блока электронного управления потоками газов (ЭУПГ). Для запуска анализа в каждом канале предусмотрена кнопка «Старт», которая дублируется программной кнопкой.

Термостат колонок имеет эффективный объем 7 л и позволяет разместить в нем до четырех насадочных (металлических или стеклянных) или не менее трех капиллярных колонок. Управление термостатом осуществляется с помощью нового высокоточного алгоритма термостатирования, позволяющего повысить точность поддержания температуры.

Для работы термостата в области отрицательных температур к термостату могут быть подключены одно из двух устройств криостатирования (с применением хладагента — жидкого азота, при этом достигается нижний предел температуры минус 100 °C и без применения хладагента — нижний предел температуры — минус 5 °C). Возможен одновременный анализ на двух капиллярных колонках с независимым управлением потоками газа-носителя. Возможно деление потока после колонки на два детектора и ввод пробы одновременно в две колонки.

Рис.12.11 «Кристаллюкс-4000М»: газовый отсек(вид слева:1-фильтр; 2-делитель потока; 3-панель подключений аналитического модуля; 4-газовый кран-дозатор; 5-газовый коллектор; 6-регулятор давления газа для первой капиллярной колонки; 7-регулятор давления газа второй капиллярной колонки;8-блок усилителей; 9-входной регулятор давления водорода; 10-входной регулятор давления газа-носителя; 11-входной регулятор давления воздуха; 12-регулятор расхода воздуха; 13-регулятор расхода водорода; 14-регулятор расхода газа-носителя.

Газовые хроматографы серии «Кристаллюкс» оснащены электронным регулятором давления, при помощи которого задается расход газа-носителя через капиллярную колонку. Сброс пробы из капиллярного инжектора (режимы split, split-splitless) осуществляется с помощью электронного регулятора расхода газа и ловушки, которая служит также буфером давления для испаренной пробы. Предусмотрена автоматическая отсечка буфера при выключении прибора с помощью клапана сброса.

Рис.12.12 «Кристаллюкс-4000М»: вид сперед:1-верхняя крышка; 2-дверь термостата колонок съемная; 3-панель индикации состояния; 4-панель газового отсека; 5-кнопки старт; 6-аналитический модуль; 7-термостат колонок; 8-капиллярная колонка;9-вентилятор термостата колонок; 10-гайки-радиаторы испарителя; 11-сброс газа с мембраны испарителя.

Возможно поддержание оптимального газового режима капиллярной колонки путем программирования потока газа-носителя по давлению, линейной скорости или массовому расходу. Предусмотрен режим экономии газа и режим «сна» хроматографа.

Входное давление газов стабилизируется с помощью электронных регуляторов давления. Возможно использование двух газов-носителей, а также их переключение.

Рис.12.13 «Кристаллюкс-4000М»: блок ЭУПГ(вид справа):1-силовой трансформатор; 2-коммутатор; 3-клемма заземления; 4-источник поляризующего напряжения; 5-разъемы «ВНЕШ» и «RS-232С»; 6-контроллер; 7-предохранители; 8-кнопка включения сетевого напряжения; 9-источник питания; 10-панель индикации.

 

Блок ЭУПГ управляет в зависимости от модели хроматографа от двух до семи потоками, в т. ч. водородом и воздухом, с помощью электронных регуляторов расхода газа и давления, при этом предусмотрен режим программирования расхода и давления газа-носителя. Для управления потоком в регуляторе расхода газа применен новый надежный электромагнитный клапан.