Модуль ДТП (детектор по теплопроводности)

Модуль предназначен для анализа методом газовой хроматографии с насадочными колонками большинства органических соединений, в т.ч. постоянных газов, легких углеводородов, спиртов и спиртсодержащих соединений, а также воды и др., в частности для выполнения анализа горючих природных газов по ГОСТ23781-87 (метод А). Модуль требует для работы питания газом-носителем, в качестве которого используются гелий, аргон, водород и азот.

Модуль содержит два независимых канала разделения, каждый из которых состоит из испарителя для подключения насадочной хроматографической колонки и детектора по теплопроводности (ДТП).

 

Рис.12.15 Модуль ДТП: внешний вид

ДТП является неразрушающим детектором, поэтому необходимо принимать меры предосторожности при анализе токсичных соединений, в частности можно надеть на выход ДТП трубопровод, подсоединенный к месту утилизации исследуемых соединений.

 

Устройство и принцип работы

Принцип действия детектора по теплопроводности (ДТП) или, как его еще называют, катарометра основан на изменении электрического сопротивления проводника в зависимости от теплопроводности окружающей среды (элюента). Модуль содержит два независимых двухплечных ДТП с измерительной и сравнительной ячейками и обеспечивает работу с двумя (четырьмя) насадочными колонками при параллельном включении ячеек каждого ДТП. Параллельное (дифференциальное) включение ячеек позволяет избежать влияния на ДТП неизбежных колебаний температуры колонок (особенно при программировании температуры), детектора, расходов газа-носителя и др. Чувствительные элементы ДТП, представляющие собой биспирали из вольфрамо-рениевого сплава сопротивлением (60 + 0,1) Ом, при помощи кабеля с разъемом подключаются каждый к соответствующему усилителю ДТП, обеспечивающему нагрев спиралей и усиление сигнала. Конструкция ДТП приведена на рис.12.17.

Чувствительные элементы ДТП содержат спирали 1, приваренные к выводам 2, которые герметично установлены в стеклянный диск 3.

Чувствительные элементы каждого ДТП установлены в корпус 4 из нержавеющей стали, к которому сверху и снизу приварены входные и выходные трубопроводы от каждой ячейки ДТП.

Рис.12.16 Спираль ДТП - внешний вид

Герметизация чувствительных элементов в корпусе 4 осуществляется при помощи алюминиевой шайбы 5 и гайки 6. Выводы 2 соединены попарно с выходными разъемами, установленными на коммутационной панели модуля. Корпус 4 с чувствительными элементами установлен в термостатируемый корпус 7 из алюминиевого сплава, причем ячейки расположены параллельно плоскости модуля. Корпус 4 прикреплен к корпусу 7 винтами. Сбоку корпуса 7 установлен нагреватель из нихрома 8, а во внутреннее отверстие корпуса установлен платиновый термочувствительный элемент 9.

Рис. 12.17 Конструкция ДТП

К входным и выходным трубопроводам корпуса 4 приварены штуцеры 10 и 11. Входные штуцеры 10 обеспечивают подключение хроматографических колонок. Выходные штуцеры 11 служат для вывода анализируемых соединений, контроля герметичности и расхода газа через ячейки ДТП и закреплены на коммутационной панели модуля.

Чувствительные элементы (спирали) попарно включены в измерительный мост, дополненный обмотками токового импульсного трансформатора, расположенного на плате усилителя.

Управление током моста реализовано с помощью цифро-аналогового преобразователя (ЦАП), установленного на плате контроллера. Значение тока (среднее значение) спиралей задается оператором в пределах от 0 до 120 мА. Чувствительность ДТП пропорциональна перегреву спирали относительно корпуса детектора (от 20 до 100 ⁰С), который зависит от установленного тока спиралей моста, температуры корпуса ДТП и расхода газа-носителя. Реальное значение тока рассчитывается по падению напряжения, измеренному на дополнительном резисторе (3,3 Ом) генератора тока. Значения тока спиралей моста выводится на экран персонального компьютера. При работе с газами меньшей теплопроводности (азот), в программе управления введено ограничение тока моста до 50 мА.

Усилитель обеспечивает вывод сигнала ДТП для программы обработки хроматографических сигналов только положительного канала ДТП. Коэффициент усиления усилителя - 500. Динамический диапазон ДТП расширен за счет автоматического переключения усилителя ДТП на грубый диапазон от 4,8 до 20 В.

Система управления с помощью усилителя реализует программную балансировку измерительного моста с помощью электронного резистора, включенного в диагональ измерительного моста. Управление электронным резистором осуществляется по трехпроводному интерфейсу от системы управления хроматографа и реализовано в виде программного «ползунка». Диапазон балансировки находится в пределах- + 5000 мВ.

ДТП имеет защиту спиралей от перегрева, для этого измерительный мост ДТП обесточивается при превышении тока ДТП заданного максимального значения (блокировка), при значении расхода газа-носителя менее ½ от заданного значения, а также при поджиге пламенных детекторов, изменении температуры детектора.

ДТП имеет защиту спиралей от диффузионного воздуха, который поступает в детектор через выходные штуцеры в выключенном состоянии, для этого напряжение на измерительный мост подается через 10 мин после установления заданных расходов и температуры детектора (после первого задания метода). За это время воздух, проникший в детектор за счет диффузии, вытесняется газом-носителем.

 

Рекомендации по эксплуатации

ДТП один из наиболее распространенных детекторов в газовой хроматографии благодаря своей универсальности и простоте, с его помощью анализируют все вещества, отличающиеся по теплопроводности от газа-носителя. Однако по чувствительности ДТП далеко уступает большинству применяемых детекторов и в настоящее время в основном используется для анализа веществ, которые с помощью других детекторов не обнаруживаются, например, постоянные газы (О₂, N₂, Не, H₂, Ar, CO₂, Н₂S и др.), легкие (в основном газообразные) углеводороды (метан, этан, пропан, бутан и др.), вода. В качестве газа-носителя рекомендуется применять гелий из-за его исключительно высокой теплопроводности и химической инертности. При этом достигается максимальная чувствительность, так как разность между теплопроводностью гелия и любого другого соединения (за исключением водорода) оказывается наибольшей. Рабочая температура детектора на гелии составляет 60 градусов. Другие газы (азот, аргон) имеют теплопроводность, близкую к теплопроводности анализируемых соединений, соответственно и чувствительность оказывается ниже. Отличительной особенностью данного ДТП является малое значение объема камеры с чувствительным элементом - 300 мкл. Другой отличительной особенностью является расширенный динамический диапазон ДТП, фактически от 20 мкВ до 20 В и полная автоматизация измерения, включая задание тока, компенсацию начального смещения нуля ДТП, переключения пределов измерения.