Параметр А

Влияние изменения условий хроматографических разделений на параметр А (площадь пика) сводятся к следующему:

· флуктуации температуры не искажают площадь пика при работе с детекторами обоих типов;

· флуктуации скорости потока газа-носителя при использовании концентрационных детекторов могут искажать как абсолютные, так и относительные значения параметра А;

· перегрузка колонки пробой, если она не ухудшает разделения до недопустимых пределов, практически не влияет на площадь пика.

Площадь пика для детекторов, используемых в количественной хроматографии, является универсальным параметром, применимым во всех случаях, когда отсутствуют необратимые процессы в колонке и когда детектор работает в области нормальных рабочих условий.

Применение потоковых детекторов при использовании параметра А предпочтительнее.

Имеются сведения о количественной характеристике устойчивости различных параметров пика. Так, изменение относительной высоты пика составляет 0.3-0.9 % при изменении температуры на 1 К. Точность 2 % при анализе методом абсолютной калибровки по высотам пиков может быть достигнута при стабилизации температуры с точностью до 0.1 К и скорости газа-носителя до 1 мл/мин. Трудно получить результаты с относительной погрешностью менее 2.8- 3.2 % при концентрации компонента в пробе 1-2 %, если в качестве параметра пика используется его высота.

Для детектора по теплопроводности в сочетании с измерением площади пика получены следующие значения допустимых погрешностей задания параметров (при условии получения погрешности результата не более 1 %):

Т а б л и ц а 12