Детекторы

Детекторы предназначены для непрерывного измерения концентрации веществ на выходе из хроматографической колонки. Принцип действия детектора должен быть основан на измерении такого свойства аналитического компонента, которым не обладает подвижная фаза.

В газовой хроматографии используют следующие виды детекторов:

· пламенно-ионизационный детектор

· детектор по теплопроводности (катарометр)

· детектор электронного захвата

· пламенно-фотометрический детектор

· термоионный детектор

· фотоионизационный детектор

· масс-спектрометр

· ИК-фурье спектрометр

    Тема: Полириметрия Поляриметрия — методы физических исследований, основаны на измерении степени поляризации света и угла поворота плоскости поляризации света при прохождении его через оптически активные вещества. Угол поворота в растворах зависит от их концентрации; поэтому поляриметрия широко применяется для измерения концентрации оптически активных веществ. Методы исследования излучения, основанные на измерении: · степени поляризации излучения (света, радиоволн) · оптической активности веществ или их растворов Поляриметрия используется для исследования излучений, а также в аналитической и структурной химии. Теория поляриметрии Оптическая активность веществ очень чувствительна к изменениям пространственной структуры молекул и к межмолекулярному взаимодействию. Поляризуемость атомов, ионов и молекул определяет степень межмолекулярного взаимодействия и его влияние на оптическую активность среды. Поляриметрия даёт ценную информацию о природе заместителей в органических молекулах, о строении комплексных неорганических соединений. Исследование оптической активности веществ     Измерение оптической активности при помощи поляриметра: 1 — источник света, 2 — неполяризованный свет, 3 — поляризатор, 4 — поляризованный свет, 5 — кювета с раствором вещества, 6 — оптическое вращение 30°, 7 — анализатор, 8 — наблюдатель С помощью оптических поляриметров определяют величину вращения плоскости поляризаци света при прохождении его через оптически-активные среды (твёрдые вещества или растворы). Поляриметрия широко применяется в аналитической химии для быстрого измерения концентрации оптически-активных веществ (см. Сахариметрия), для идентификации эфирных масел и в других исследованиях. · Величина оптического вращения в растворах зависит от их концентрации и специфических свойств оптически-активных веществ. · Измерение вращательной дисперсии света (спектрополяриметрия, определение угла вращения при изменении длины волны света позволяет изучать строение веществ.     Тема: Рефрактометрия Рефрактометрический метод является одним из самых про­стых физико-химических методов анализа с затратой очень не­больших количеств анализируемого вещества и проводится за очень короткое время. В фармацевтическом анализе этот метод применяется для идентификации лекарственных веществ, уста­новления их чистоты и количественного анализа. Рефрактометрический метод анализа основан на измерении показателя преломления анализируемого вещества. Показатель преломления - одно из основных физических свойств вещества: индивидуальное вещество, свободное от примесей, характери­зуется определенным показателем преломления. Когда луч све­та переходит из одной прозрачной среды в другую, на границе сред направление его изменяется - луч преломляется. Отношение скорости распространения света в воздухе (v$ к скорости распространения света в веществе (и₂), равное отно­шению синуса угла падения луча света (а) к синусу угла его преломления (р), называется по­казателем (коэффициентом) пре­ломления (п) и является величи­ной постоянной для данной дли­ны волны: 022_01     Величина показателя прелом­ления зависит от природы веще­ства, длины световой волны, кон­центрации раствора, температу­ры. Определение показателя пре­ломления производят с помощью специального прибора, называемого рефрактометром. На прак­тике применяются рефрактометры различных систем: лабора­торный- РЛ, универсальный - РЛУ и др. Показатель преломления обычно измеряют при 20 °С и дли­не волны 589,3 нм линии D спектра натрия (n_D²⁰). Пределы из­мерения показателей преломления 1,3-1,7. Принцип работы на рефрактометрах основан на определении показателя преломления методом предельного угла (угол пол­ного отражения света) (рис.2). Устройство рефрактометра (рис. 3). Главной деталью реф­рактометра является измерительная призма из оптического стекла, показатель преломления которого известен. Входная грань измерительной призмы, соприкасающаяся с исследуемым веществом, служит границей раздела, на которой происходит преломление и полное внутреннее отражение луча. Через вы­ходную грань измерительной призмы в зрительную трубу на­блюдают преломление или отражение света. Порядок работы. 1. До начала измерений проверяют Чистоту соприкасающихся поверхностей призм. 2. Проверка нулевой точки. На поверхность измерительной призмы нанести 2-3 капли дистиллированной воды, осторожно закрыть осветительной призмой. Открыть осветительное оконце и установить в направлении наибольшей интенсивности источ­ника света с помощью зеркала. Путем вращения винтов полу­чить резкое, четкое, бесцветное разграничение светлого и тем­ного поля в поле зрения окуляра. Вращая винт, нанести линию света и тени точно до совпадения с точкой пересечения линии в "Верхнем оконце окуляра. Вертикальная линия в нижнем оконце "окуляра указывает результат измерения - показатель прелом­ления воды при 20 °С-1,333. В случае других показаний пока­затель преломления устанавливают винтом на 1,333, а при по­мощи ключа (регулировочный винт снять) приводят границу "света и тени к точке цересечения линий. 3. После установки прибора на нулевую точку приподнима-         ют камеру осветительной призмы, фильтровальной бумагой, марлевой или фланелевой салфеткой снимают воду. Затем на­носят 1-2 капли исследуемого раствора на плоскость измери­тельной призмы, камеру закрывают. Вращают винты до совпа­дения границы света и тени с точкой пересечений линий. Пб шкале в нижнем оконце окуляра производят отсчет коэффициен­та преломления раствора. Концентрацию раствора определяют по соответствующим таблицам. При измерении концентрации растворов, температура которых отличается от 20°С, следует пользоваться иной таблицей. 4. После каждого определения необходимо обе камеры про­мыть водой и вытереть досуха фильтровальной бумагой или салфеткой, между камерами заложить прокладку из тонкого слоя ваты. 5. Определение концентрации по таблицам. Существуют таблицы для определения концентрации лекарственных средств, изготовленных весовым или весо-объемным методом. В табли­цах приведены коэффициенты преломления и соответствующие им концентрации веществ. В некоторых таблицах приведены ко­эффициенты преломления с точностью до третьего знака. В этом случае концентрация, соответствующая значению показателя преломления, взятому с четвертым знаком, определяется ин­терполированием. Пример. Коэффициент преломления раствора кальция хлорида 1,3453. Ближайшие показатели в таблице 1,3450 и 1,3460 - соответствующие концентрации 10% и 10,9%, разность между ними (0,9%) равна единице третьего знака. Отсюда кон­центрация испытуемого раствора составит:   Меры предосторожности при работе. Быстрее всего в приборе выходят из строя призмы, поэтому необходимо соблюдать следующие меры предосторожности при обращении с ними: 1. Перед определением показателя преломления призмы тщательно очищаются от грязи и пыли. 2. Не допускается измерение показателей преломления кис­лот и щелочей, так как они разъедают поверхность призм. 3. После измерений протирают поверхности призм чистой мягкой салфеткой, смоченной водой или спиртом, вытирают на­сухо и закладывают между призмами небольшую сухую чистую салфетку или вату. 4. Категорически запрещается: а) вращать винт, окрашен­ный красной краской; б) оставлять на продолжительное время между призмами исследуемую жидкость, особенно раствор каль­ция хлорида, так как поверхность призм после этого покрывает­ся тонким матовым слоем и измерение показателя преломления становится невозможным.