Курс лекций Современные упрочняющие и ремонтно-восстановительные технологии и оборудование Лекция 6. Вакуумное методы осаждения покрытий. К основным параметрам относят

Курс лекций «Современные упрочняющие и ремонтно-восстановительные технологии и оборудование»

Лекция 6. Вакуумное методы осаждения покрытий.

 

Вакуумное напыление представляет группу способов получения покрытий, в которых атомарный поток осаждаемого вещества создается в вакууме с помощью физических процессов испарения материалов или распыления атомов поверхностного слоя этих материалов.

Испарение материала осуществляется путем различных методов подвода энергии (тепла), а распыление атомов поверхностного слоя – с помощью бомбардировки ее потоком ускоренных ионов или нейтральных атомов инертного газа (аргона).

Напыление осуществляется в вакуумной камере, в которой с помощью средств откачки воздуха достигается определенное разрежение обычно в интервале давлений 1 – 10-3 Па. Благодаря этому обеспечивается перенос атомов и почти исключается их взаимодействие с газами.

К основным параметрам относят:

− плотность атомов в потоке,

− энергию атомов, давление,

− состав остаточных газов в вакуумной камере,

− температуру поверхности изделия,

− активацию процессов зарождения и роста конденсата на поверхности.

 

Общая схема вакуумного напыления покрытий

 

Схема вакуумной системы для осаждения покрытий.

1 – вакуумный затвор;

2 –водяная или азотная ловушка;

3 - клапан напуска воздуха;

4 - форвакуумный клапан;

5 - обратный вентиль;

6 – датчики измерения низкого вакуума.

Методы вакуумного напыления покрытий

1-й метод - термическое испарение включает в себя: - нагрев осаждаемого материала с помощью источника энергии до температуры… - испарение и конденсацию паров на поверхности изделия в виде покрытия.

Схемы вакуумного напыления покрытий методом термического испарения

Недостатки термических методов напыления:

 

- загрязнение покрытия материалом тигля в процессе расплава испаряемого вещества;

- трудность напыления тугоплавких материалов.

Преимущества:

 

- отсутствие наводороживания,

- экологическая чистота процесса.

Применения:

 

- напыление драгметаллов – серебра, золота;

- напыление электрических контактов и проводящих слоев;

- декоративная отделка пластмассовых изделий хромом, никелем, и т.д.

 

Методы ионного распыления

В вакуумную камеру после откачки до давления остаточных газов < 0,005Па напускается рабочий газ аргон до давления от 0,01 до 0,1Па в зависимости… В результате соударений металлические атомы из поверхностного слоя мишени…

Оборудование и технологии ионного распыления.

 

Разработка устройств ионного распыления ведется в двух направлениях:

1 - с использованием электрического разряда в разряженных инертных газах (аргон) - плазмы, в котором катодом служит напыляемый материал – ионно-плазменное распыление;

2 – с применением для распыления пучка ионов высокой энергии от автономных ионных источников – ионно-лучевое распыление.

 

Триодная схема напыления покрытий

 

Лекция 7. Вакуумное магнетронное осаждение покрытий.

 

Магнетронная распылительная система

1 – мишень

2 – корпус с магнитной системой

3 – источник питания

4 – анод трубчатый

5 – траектория движения электронов

6 – область эрозии мишени

7 – силовая линия магнитного поля

 

Способы магнетронного осаждения покрытий

Напыление на постоянном токе – наиболее простой метод.

Используется источник постоянного тока, мощностью, зависящей от размеров МРС, так при Æ100мм ~ 1кВт, при L ~ 2м - ~ 20кВт.

При использовании для распыления инертного газа получаем металлические покрытия.

Скорость осаждения зависит от коэффициента распыления материала мишени, мощности магнетрона, дистанции напыления, давления газа Ar. При N=2 кВт, D=60 мм и р=0,3 Па – для Cu ~ до 40m/час, Ni ~ до 20m/час, Cr –до 15m/час.

При использовании для распыления реактивной смеси газов можем получать керамические покрытия на основе нитридов, карбидов или оксидов металлов.

Смесь газов: рабочий – аргон и реактивный - азот, гептан С7Н16, кислород, гептан-азот,– в зависимости от того, какие соединения мы хотим получить – нитриды, карбиды, оксиды или их смеси. Парциальное давление реактивного газа составляет обычно от 15 до 30% от общего давления.

Недостатки при магнетронном напылении покрытий:

Невысокая адгезия покрытий к подложке.

Улучшается посредством:

− дополнительного проведения бомбардировки ионами рабочего газа в процессе осаждения покрытия путем подачи потенциала смещения на подложку до осаждения,

 

− наноструктурирования поверхностного слоя подложки потоком тяжелых металлических или газовых ионов от независимого ионного источника перед осаждением покрытия.

Изменение скорости магнетронного осаждения покрытия Ti с увеличением потенциала смещения Uп, приложенного к медной подложке при токе 3,5 А (а) и 5,0 А (б)

 

Дополнительные устройства для повышения адгезии покрытий.

Вакуумно-дуговые источники тяжелых металлических ионов

Схематический вид непрерывного дугового источника металлических ионов: 1 – катод, 2 – водоохлаждаемый катододержатель, 3 – электромагниты, 4 – анод,… Изменение массы медной подложки Δm в зависимости от потенциала смещения Us, подаваемого на предметный стол, при…

Конструкция среднечастотной импульсной МРС и схематическая диаграмма униполярных импульсов, используемых для питания МРС с одиночным магнетроном

 

Промышленные установки магнетронного осаждения покрытий: УВН-02 «Квант», Caroline D12B1, Планар-70, ОПАЛ, ТОПАЗ

 

 

Лекция 8. Вакуумно-дуговое нанесение покрытий.

 

Испарение металла осуществляется с помощью горения на катоде вакуумной дуги. Температура в точке локализации дуги на катоде около 50000 К. Одновременно с испарением происходит ионизация атомов. Доля ионов зависит от мощности дугового разряда и материала катода и обычно находится в пределах от 10 до 30%. Это создает новые возможности для процесса нанесения покрытий. В первую очередь это возможность проведения высокоэнергетической бомбардировки ионами металлов.

 

Схема нанесения покрытий из плазмы электродугового разряда (метод КИБ):

 

1 - корпус вакуумной камеры (анод);

2 - обрабатываемые детали;

3 – катод из напыляемого материала;

4 - электромеханический поджиг дуги;

5 – фланец к вакуумным насосам;

6 - подача реакционного газа;

7 - источник питания для подачи отрицательного потенциала на подложку;

8 - источник питания дугового разряда;

9 - электромагнит.

 

Метод конденсации покрытия с ионной бомбардировкой (КИБ).

Получил в России наибольшее распространение и развитие.

Метод КИБ основан на том, что плазменный поток металла, образующийся с помощью вакуумной дуги с холодным катодом, ускоряется при приложении отрицательного потенциала к подложке, закрепленной на предметном столе, и конденсируется на ней в виде ионов и нейтральных атомов при одновременном прохождении плазмохимической реакции их с реактивным газом.

Процесс ведется в два этапа.

1. При высоком потенциале подложки ~1000 В. При этом ускоренные ионы не только распыляют осаждаемый металл, но и распыляют частично поверхностный слой подложки. Так осуществляется ионное травление и очистка подложки. Одновременно ускоренные ионы внедряются в подложку и диффундируют в приповерхностный слой. Глубина проникновения ионов в этом случае оказывается достаточной для обеспечения надежной адгезии покрытия.

2. Затем потенциал снижают до 30-150В и ведут процесс осаждения покрытия, сопровождающийся бомбардировкой ионами металла.

 

Изменение химического состава в поверхностном слое стали (Fe) при бомбардировке

ионами (Cr).

Потенциал смещения -900В, ток дуги 60 А, время ионной обработки 5 мин.

 

Основным узлом вакуумно-плазменной установки является электродуговой испаритель.

В электродуговом испарителе испарение металла происходит с поверхности катода благодаря высокой концентрации энергии в катодном пятне электрической дуги.

Для нормальной работы испарителя необходимо ограничить область перемещения катодного пятна по поверхности катода.

Для удержания катодного пятна на торцевой поверхности катода применяется электромагнитное поле.

Существенное расширение технологических возможностей электродуговых источников плазмы связано с дополнительным наложением на плазменный поток электромагнитного поля.

Наличие в реакционном объеме магнитного поля обеспечивает замагничивание электронной компоненты и приводит к интенсификации процессов синтеза сложных соединений, а также позволяет осуществить:

- транспортировку,

- отклонение

- фокусировку потоков плазменных струй.

 

Схема работы электродугового испарителя металлов

 

Катодное пятно электрической дуги при наличии внешнего магнитного поля смещается в направлении наклона магнитных силовых линий к поверхности катода. Если форма катода и ориентация внешнего магнитного поля таковы, что силовые линии поля наклонены к нерабочей (боковой) поверхности катода под острым углом, то катодное пятно не выходит за пределы рабочей поверхности (торца) катода. Рабочая поверхность катода в процессе работы принимает форму, при которой силовые линии поля перпендикулярны к ней.

 

1 - соленоид;

2 - вакуумная камера-анод;

3 - нерабочая поверхность катода;

4 - рабочая поверхность катода;

5 - магнитные силовые линии;

6 - конический катод;

7 - поджигающий электрод;

8 - электромагнит поджигающего устройства;

9 -экран;

R1 - балластное сопротивление;

R2 – сопротивление, ограничивающее ток поджига;

КУ - кнопка управления поджигающим устройством.

 

Капельная фракция в покрытиях может быть устранена установкой фильтров и дополнительных устройств очищения от капель. Однако падает скорость нанесения покрытий и усложняется и удорожается оборудование.

 

 

Преимущество ВД-напыления :

Высокая адгезия к подложке – образование непрерывного переходного слоя.

Основной недостаток – капельная фракция в покрытиях, приводящая к ухудшению всех свойств покрытий.

 

Кривые распределения капельной компоненты покрытия ψ по размерам капель D

при силе тока дуги 90 А (1), 120 А (2), 140 А (3).

 

Зависимости поверхностной плотности капель (n) от давления реакционного

газа в камере (р) и потенциала смещения на подложках (Us)

 

 

Промышленные установки вакуумно-дугового напыления покрытия: ННВ-6.6И1, Булат-3, Булат-9, Пуск, Микра, Дуэт, УВН-05Д, ВУ-2, УРН-12

 

 

Лекция 10. Ионно-пучковые технологии упрочнения деталей машин.

 

Стремительное развитие авиационно-космической и атомной техники в конце XX-го столетия поставило масштабные задачи по резкому повышению трибомеханических свойств материалов для работы в экстремальных условиях эксплуатации.

Начался активный поиск новых методов поверхностного упрочнения материалов.

Наиболее эффективные среди них – способы обработки материалов высокоэнергетическими потоками частиц. Это обработка ионными и электронными пучками, лазерным лучом и плазменными потоками.

Сегодня одно из ведущих мест в этом ряду занимает ионно-пучковая технология.

Эта технология требует высокого уровня организации производства, предусматривающего применение вакуумной техники и высоких напряжений. Но при этом очевидно ее преимущество. Она дает практически безграничные возможности управления структурно-фазовым и химическим составом поверхностного слоя материалов.

Ионная имплантация.

Рассматривают 3 энергетических диапазона ионной имплантации: − низкоэнергетическая – 0,5…5 кэВ, − имплантация ионов средних энергий – 20…200 кэВ,

Физические основы процесса ионной имплантации

При средних энергиях ионов этот процесс контролируется двумя основными механизмами – упругим рассеянием на ядрах атомов кристаллической решетки и… Сегодня на основе известных законов ядерной физики вычислены распределения… В первом приближении их можно описать функцией Гаусса. Они подтверждены экспериментально.

Изменение структурно-фазового состояния сталей и сплавов при ионной имплантации.

− размеры мартенситных пластин в поверхностном слое уменьшаются в 5-10 раз; − плотность дислокаций в кристаллах мартенсита повышается до… − по границам мартенситных кристаллов, а также в их объеме, выделяются мелкодисперсные частицы вторичных фаз…

Увеличение микротвердости в зависимости

От вида имплантируемых ионов и материала подложки

  Кривые износа дисков из высокопрочной стали ШХ-15 при скольжении штифта из…  

Технические характеристики ионных источников

 

Параметр Тип имплантера
ДИАНА-2 MEVVA Радуга-2 Титан
Поперечный размер пучка, мм
Ускоряющее напряжение, кВ 20 – 80 20 – 100 20 – 100 20 – 80
Длительность импульсов, мксек 50-400
Частота импульсов, Гц до 50 до 100 до 50
Амплитудное значение ионного тока, мА 300 – 1000 500 – 1000 до 700 100 – 500
Габариты, м 1,8 ´ 1,5 ´ 1,7 4,9 ´ 2,5 ´ 1,9 2,6 ´ 2,1 ´ 1,8 2,4 ´ 2,6 ´ 2,3
Масса, кг

 

Параметр Источник
ВИТА Zymet-100
Рабочее вещество, тип получаемых ионов Газы, металлы Азот
Размер зоны обработки, мм 110 ´ 250 200 ´ 200
Ускоряющее напряжение, кВ
Суммарный ток, мА
Рабочее давление, Па 1 ´ 10-3 1 ´ 10-3
Габариты, м 1,4 ´ 1,9 ´ 1,7 1,5 ´ 2,0 ´ 1,7
Масса, кг

Лекция 10. Контроль качества, определение свойств покрытий и поверхностных слоев деталей.

 

Контроль качества покрытий выполняется с целью определения соответствия характеристик покрытия государственным или мировым стандартам.

 

Качеством покрытий определяется их срок службы и свойства.

 

Контролируются следующие характеристики покрытий:

– толщина,

– адгезия,

– микротвердость,

– износостойкость,

– коррозионная стойкость,

– шероховатость,

 

Дефекты покрытий

несоблюдении оптимальных режимов напыления и технологии нанесения покрытия, применении некачественных исходных материалов и возникновении неисправностей в работе напылительного оборудования в покрытиях могут образовываться следующие…

Определение адгезии покрытий.

Второй важной характеристикой покрытий является их адгезия или прочность сцепления покрытия с подложкой, которая равна напряжению отрыва покрытия от… С помощью индентора со сферическим алмазным наконечником, прижатом с…    

Определение микротвердости покрытий.

Срок службы деталей машин зависит от износостойкости покрытий, которая в основном определяется их твердостью. Чем больше твердость покрытий, тем выше их износостойкость. Путем измерения твердости на образцах подбирают предварительно такие режимы нанесения покрытий, которые обеспечивают…

Измерение микротвердости с помощью нанотвердомера Hardness Tester, CSM

 

Диаграмма “Нагрузка на индентор FN – глубина внедрения h”

 

 

Определение стойкости покрытий к окислительному износу

Измерение износостойкости покрытий по схеме сухого изнашивания в паре трения скольжения выполняется с помощью образцов-свидетелей на установках типа СМТ-1.

В качестве образца обычно используют плоский металлический образец размером 20´10´5 мм.

Перед изнашиванием измеряют массу m1 образца на аналитических лабораторных весах ВЛР-200 с точностью до 0,05 мг.

Выполняют изнашивание в течение времени t образца с покрытием.

Измеряют массу m2 образца после изнашивания покрытия.

Скорость износа покрытия Vi определяют по формуле:

 

Vi = (m2 – m1) / t

 

где m1 и m2 – масса (г) образца до и после изнашивания покрытия, соответственно, t – время изнашивания.

 

Измерение шероховатости покрытий.

Шероховатость покрытий Ra измеряют с помощью приборов, называемых профилометрами-профиллографами (например типа «Kalibr-296»), которые выдают результат измерения единицах Ra или Rz.

Исследование дефектности покрытий с помощью оптической и электронной микроскопии.

Применяются металлографические и измерительные оптические микроскопы типа BMG-160 “Carl Zeis Jena” , Epiquant, Axiavert, Neophot, МБС-10,…