Эксперт

______________________________________________________________________________

подпись инициалы, фамилия

 

Печать органа по сертификации

 


Приложение 2

Характеристика современных измерительных методов,

используемых при проведении идентификации продовольственных товаров

Метод Сущность метода Область применения Преимущества Недостатки
Атомно-абсорбционная спектрометрия (ААС) Основан на явлении резонансного поглощения излучения видимого или ультрафиолетового диапазона свободными невозбужденными атомами Определение малых концентраций элементов, прежде всего металлов с целью идентификации региональной принадлежности вин, чая, кофе, плодов и овощей, пряностей и других продуктов 1) определение большого количества элементов таблицы Менделеева с низкими пределами обнаружения; 2) высокая селективность; 3) простота и экспресс-сность анализа, особенно в пламенном варианте 1) не пригоден для определения элемен-тов, резонансные линии которых лежат за пределами спектрального диапазона 190-900 нм (галогенов, кислорода, серы, инертных газов и др.); 2) потеря экспрессности при серийных анализах из-за смены ламп; 3) необходимость специальной пробоподготовки; 4) необходимость мер предосторожности при работе с горючими газами; 5) большой расход газов и, как следствие, - высокая стоимость серийных анализов
Атомно-эмиссионная спектрометрия (АЭС), Атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП) Основан на явлении ионизации свободных атомов определяемого элемента высокотемпературным нагревом. При последующем переходе атомов из возбужденного состояния в нормальное происходит излучение света (эмиссия) определенных длин волн. Та же 1) возможность многоэлементного анализа; 2) возможность анализа при малых количествах вещества; 3) высокая чувствительность (выше, чем в ААС) и разрешающая способность; 4) высокая производительность; 5) точности АЭС с ИСП и ААС близки 1) высокие эксплуатационные расходы, связанные с большим расходом аргона высокой чистоты; 2) необходимость поддержания постоян-ных условий проведения испытаний; 3) высокая стоимость оборудования и испытаний; 4) невозможность анализа ряда элементов, содержащихся в воздухе (С, О, Н, N), а также аргона, железа, урана и др.
Масс-спектрометрия (МС) Основан на разделении ионов анализируемого вещества в зависимости от величины отношения массы к заряду Для установления природы и состава органических соединений (всех классов) при идентификации всех продовольственных товаров. Для анализа ионного состава веществ, а также для анализа тех органических соединений, которые невозможно выделить из смесей никакими хроматографическими методами 1) высокая информативность; 2) пригоден для анализа газообразных, жидких и твердых проб; 3) обеспечивает анализ очень малых количеств вещества; 4) не требует тщательной пробоподготовки; 5) возможность автоматизации процесса анализа и пробоподготовки; 6) использует все преимущества ГХ, ВЭЖХ и капиллярного электрофореза при сочетании с этими методами 1) высокая стоимость оборудования и испытаний; 2) высокая квалификация обслуживающего персонала, что требует дополнительных затрат на обучение
Спектроскопия в УФ- и видимой областях (спектрофотометрия) Исследование спектров избирательного абсорбционного поглощения анализируемым веществом излучения в УФ и видимой области Для количественного и качественного анализа алкалоидов, фенольных соединений, металлов, нитратов, сульфатов и других вешеств при идентификации виноградных вин, чая, кофе, соков, плодов, для изучения степени окисленности жиров (орехи, масла и пр.) 1) простота проведения измерений; 2) сравнительно невысокая стоимость приборов 1) сравнительно низкая чувствительность; 2) ограниченный диапазон измеряемых концентраций; 3) большая трудоемкость анализа – необходимость сложной пробоподготовки; 4) необходимость использования растворителей, реагентов; 5) непригодность для анализа веществ непрозрачных и не проявляющих избирательного поглощения в УФ/видимом диапазоне.

 

ИК-спектроскопия (ИК-спектроскопия с Фурье преобразова-нием) То же, но в ИК-области Для исследования широкого спектра органических и неорганических соединений (их структуры, количественного соотношения) при идентификации различных пищевых продуктов 1) высокая информативность, особенно ИК-Фурье метода; 2) экспрессность метода ( не требует тщательной пробоподготовки, особенно для газообразных проб); 3) пригодность для анализа газообразных, жидких и твердых проб; 4) позволяет работать с малыми количествами образца 1) относительно низкая чувствительность; 2) высокая квалификация персонала (для расшифровки ИК-спектров)
Флуориметрия Основан на способности ряда органических и неорганических веществ флуоресцировать (светиться), т.е. поглощая излучение от источника снова излучать его при большей длине волны (при переходе электронов из возбужденного состояния в нормальное) Для определения полицикли-ческих органическихсоединений, металлоорганических соединений, витаминов, белков, нитратов, нитритов и других веществ при идентификации молока, пищевых жиров, муки, мяса и др.продуктов 1) высокая чувствительность и селективность (выше по сравнению с ААС); 2) экспрессность анализа 1) трудоемкость пробоподготовки; 2) необходимость применения растворителей и реактивов

 

Спектроскопия ЯМР Основан на резонансном поглощении излучения при совпадении частоты излучения с частотой перехода между энергетическими уровнями ядер с различной ориентацией спина ( на ядрах, имеющих магнитный момент 1Н, 13С, 15N, 31Р и др.) Идентификация вин, водок, спиртов, минеральных вод и других напитков по изотопному соотношению атомов водорода, кислорода и/или углерода Те же, что у ИК-спектроскопии + 1) нет необходимости в чистом образце определяемого вещества; 2) высокая чувствительность 1) не применим для ядер, не имеющих спинового и магнитного моментов (12С, 16О, 32S); 2) âûñîêàÿ ñåëåêòèâíîñòü ïðèáîðîâ (ïðåäíàçíà÷åíû äëÿ èçó÷åíèÿ êàêèõ-ëèáî îäíèõ ÿäåð, íàïðèìåð, ïðîòîíîâ); 3) высокие требования к квалификации персонала
Микроскопия: -световая; -электронная Увеличение изображения мелких объектов или их деталей, невидимых невооруженным глазом Для изучения клеточной структуры растительных и животных тканей при идентификации крахмала, мяса и мясных продуктов, напитков брожения, йогуртов, икры 1) простота и доступность анализа; 2) относительно невысокая стоимость; 3) надежность критериев 1) низкая автоматизация процесса измерений и обработки результатов; 2) в некоторых случаях сложная пробоподготовка препаратов для микроскопирования
Рефрактометрия Измерение показателей преломления света Количественное определение содержания сухих веществ, сахаров, жиров в напитках, маслах и других прозрачных и полупрозрачных продуктах Те же, что у микроскопии, кроме (3) + 3) экспрессность анализа 1) недостаточная чувствительность; 2) низкая автоматизация измерений; 3) дает обобщенную величину, без дифференциации по отдельным компонентам

 

Поляриметрия Определение концентрации оптически активных веществ в в термостатируемом растворе путем измерения угла вращения плоскости поляризации света Для определения сахаров, ал-калоидов, органических кислот, эфирных масел в водных растворах при идентификации меда, сахара и др. продуктов Те же, что у рефрактометрии Те же, что у рефрактометрии
Колориметрия Визуальный вариант фотометрического анализа, основанный на определении концентрацииции вещества по интенсивности окраски раствора или на переведении определенной составной части анализируемого объекта в окрашенное соединение (концентрацию находят по интенсивности окраски путем сравнения со шкалой стандартов или уравнивания в колориметре Для количественного определения металлов, красителей при отсутствии других технических возможностей Те же, что у рефрактометрии Те же, что у рефрактометрии  
Титриметрия (методы «мокрой» химии) Основан на титровании – смешивании измеренного (пипеткой) объема анализируемого раствора с постепенно добавляемым (из бюретки) стандартным раствором реагента (титранта) при одновременном наблюдении за изменениями, происходящими в системе Определение кислотности, щелочности, экстрактивности, титруемой и летучей кислотности, ионов тяжелых металлов, альдегидов, эфиров, метанола, SO2 и др. соединений, которые в некоторых случаях могут быть показателями идентификации 1) нет потребности в сложной и дорогой аппаратуре; 2) наличие хорошо отлаженных методик 1) потребность в реактивах, стандартах, вспомогательном оборудовании; 2) необходимость соблюдения мер безопасности и экологичности; 3) высокая трудоемкость; 4) низкая чувствительность; 5) невысокая воспроизводимость результатов; 6) низкая экспрессность

 

Хроматографические методы: Газожидкостная хроматография (ГЖХ) Основаны на разделении компонентов смеси в результате сорбции в динамических условиях Разделение смеси летучих компонентов на хроматографической колонке в газовой фазе   Широкий спектр органических соединений   Различные классы органических соединений, преимущественно летучих, при идентификации алкогольных и безалкогольных напитков, жиров и других пищевых продуктов   1) идеален для анализа газовых проб; 2) большое количество методических материалов; 3) высокая информативность и чувствительность; 4) возможность автоматизации процесса анализа и пробоподготовки   1) не используется для соединений, имеющих высокую температуру кипения, а также для анализа металлов, неоргани-ческих и термолабильных соединений; 2) ограниченно применим для образцов, содержащих воду; 3) требует тщательной пробоподготовки
Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ)   Высокоэффективная тонкослойная хроматография (ВЭТСХ) Разделение смеси нелетучих компонентов на хроматографической колонке в жидкой фазе   Перераспределение компонентов между подвижной фазой (элюент – смесь органических растворителей) и слоем адсорбента (силикагель), нанесенным на специальный носитель (стеклянную пластину, фольгу) Различные классы нелетучих органических соединений (белков, высокомолекулярных соединений, фенольных соединений и др.)     Определение сахаров, витаминов, красителей, стабилизаторов и других пищевых добавок в различных пищевых продуктах 1) идеален для анализа водных проб; 2) возможность проведения ионного анализа (в случае ионной хроматографии) + те же, что у ГЖХ   1) простота пробоподготовки; 2) высокая производительность; 3) возможность автоматизации всех стадий процесса от нанесения пробы до детектирования; 4) простота модификации метода для конкретных случаев 1) не пригоден для анализа газовых проб; 2) ограниченная эффективность разделения; 3) ограниченное применение при высоких значениях рН и для сильнополярных соединений; 4) требует тщательной пробоподготовки 1) не используется для анализа газов, металлов, ограниченно – для других неорганических соединений, для анализа полимеров; 2) требует соблюдения правил техники безопасности и хорошей вентиляции рабочей зоны
Электрохимичес-кие методы (потенциометрия, кондуктометрия, вольтамперомет-рия) Определение концентрации элементов на основе различных электрических характеристик (электродных потенциалов, электропроводности, силы тока и др.) Для определения содержания металлов, метанола, фенолов, ионного состава воды и многих пищевых продуктов 1) отсутствие или незначительных расход реактивов; 2) умеренная стоимость аппаратуры; 3) высокая чувствительность и специфичность; 4) отсутствие исключительных требований к квалификации персонала 1) сложная пробоподготовка при анализе многокомпонентных продуктов; 2) не пригодны для анализа газовых проб; 3) ограниченно используются для анализа органических соединений
Капиллярный электрофорез Основан на разделении сложных смесей компонентов в кварцевом капилляре при наложении электрического напряжения вследствие различия скоростей переме-щения заряженных частиц в растворе под воздействием электрического поля Для исследования различных классов органических соединений в водных пробах, ионного состава, для разделения смесей изомеров Для идентификации вин, соков и других напитков на основе состава органических кислот, обнаружения синтетических красителей 1) простота и высокая скорость проведения анализа водных проб; 2) идеален для анализа водных проб; 3) не требует тщательной пробоподготовки; 4) высокая эффективность разделения; 5) возможность автоматизации процесса анализа и пробоподготовки 1) не используется для анализа газовых проб; 2) ограниченно применим для образцов, плохо растворяющихся в водных или разбавленных водно-спиртовых растворах