Сорбенты хроматографического анализа. Сорбент является важнейшей частью хроматографической системы, именно от его характеристик и типа зависит возможность разделения веществ.
Большое значение для кинетических характеристик имеют размеры частиц.
В классической колоночной хроматографии используются сорбенты с размерами частиц 30-200 мкм, при высоте колонке 1 м. Однако главный недостаток крупно зернистых сорбентов большая длина диффузии внутри зерен, в этом случае приходится применять небольшие скорости движения потока. Основной путь улучшения кинетических характеристик сорбента уменьшение толщины активного слоя. Достичь этого можно двумя путями. Первый из них заключается в том, что на неактивное ядро стеклянный шарик диаметром порядка 30 мкм наносят тонкий слой сорбента 1-2 мкм такие сорбенты получили название поверхностно-пористых сорбентов.
Колонки, заполненные такими сорбентами не оказывали большого сопротивления потоку, но однако обладали и таким недостатком как малая сорбционная емкость, так как в значительной степени состояли из неактивного материала. Второй путь улучшения качества сорбента уменьшение диаметра частиц вплоть до 3 10 мкм. такие сорбенты называют объемно-пористыми.
Такие материалы уже создают значительное сопротивление, что приводит к необходимости применять давления порядка 400 атм. Однако при увеличении однородности частиц удается снизить рабочее давление до 50 150 атм. Несомненным достоинством объемно-пористых сорбентов является их большая емкость, что позволяет их использовать не только в аналитических целях, но и для препаративного разделения веществ.
В качестве материалов сорбентов используют самые разные вещества природного происхождения и синтетические органические и неорганические полимеры. Прежде всего это сорбенты на основе целлюлозы, агарозы, окиси алюминия, силикагели. При химической модификации сорбента, введением каких либо функциональных групп можно получить сорбент с требуемыми свойствами, сродством к определенным классам соединений. В частности так получают ионообменники, если функциональная группа ионогенна. К важнейшим характеристикам сорбента также можно отнести развитость поверхности, размер пор на его поверхности.
Одним из самых распространенных сорбентов является силикагель, или его многочисленные модификации. Это определяется тем, что силикагель можно легко модифицировать, можно легко получать частицы с заданным размером частиц, размером пор, разной удельной поверхностью и т.д к тому же сорбенты на основе силикагеля механически прочны и химически стойки. Силикагель чаще других сорбентов используют в нормально фазовой хроматографии, благодаря взаимодействию сорбатов с полярными силанольными Si OH и силоксановыми группами Si O Si. Модифицируют силикагели с помощью органилгалогенсиланов R3 Si Cl ,R2 SiCl2,R SiCl3 . Модификация происходит за счет взаимодействия ОН групп силикагеля с галогенсиланом, в результанте чего к силикагелю присоединяется остаток силана с органическими радикалами, который и придает сорбенту необходимые специфические свойства, например анионообменник SAX RCH23 NR3 сильный анионообменник, используемый для разделения кислот.
В настоящее время существует широкий спектр сорбентов с самыми разными модификациями, как правило выбор модифицирующего лиганда зависит от свойств и строения разделяемых веществ. Так если R обладает хиральностью, то на сорбенте возможно будет разделять оптические изомеры.
Однако следует иметь в виду, что сорбционные свойства материала могут меняться в зависимости от подвижной фазы растворителя.