Требования к показателям качества готового изделия и сырья

Требования к показателям качества готового изделия и сырья. Для производства вологодского масла применяется следующее сырьё и основные материалы 3 - молоко коровье закупаемое не ниже первого сорта по ГОСТ 13264-88 - сливки не ниже первого сорта по технологической инструкции.

Молоко коровье ГОСТ 13264-88Сырое молоко подразделяется на три сорта - высший, первый и второй в соответствии с требованиями, указанными в табл.2.1 5 . Таблица 2.1Требования, предъявляемые к сырому молоку Наименование показателя Норма для сортов высшего первого второго 1 2 3 4 Запах и вкус Свойственные для молока, без посторонних запахов и привкусов Допускается слабовыраженный кормовой запах и привкус в зимне-весенний период года Кислотность 16 - 18 16 -18 16 -20 Степень чистоты по эталону, не ниже группы 1 1 2 Бактериальная обсеменённость, тыс. см до 300 От 300 до 500 От 500 до 4000 Содержание соматических клеток, тыс. см, не более 500 1000 1000 Сливки из коровьего молока ТУ 10.02.867 - 90Сливки подразделяются на два сорта - первый и второй, согласно требованиям, указанным в табл. 2.2 1 . Таблица 2.2 Требования, предъявляемые к составу и качеству сливок в маслоделии Показатели Характеристика и норма для сливок - сорта I II 1 2 3 Вкус и запах Характерный сливочный, сладковатый, с привкусом пастеризации для пастеризованных сливок Характерный сливочный, сладковатый, с привкусом пастеризации для пастеризованных сливок допускается слабовыраженный кормовой и недостаточно чистый Окончание табл. 2.2 1 2 3 Консистенция Однородная, без комочков жира, хлопьев белка, следов замораживания и посторонних включений Однородный, без посторонних включений.

Допускаются единичные комочки жира и следы замораживания Цвет Белый с кремовым оттенком, равномерный по всей массе Массовая доля жира, 20 - 55 20 - 55 Кислотность Т при массовой доле жира, 20 ч 27 28 ч 38 39 ч 49 50 ч 55 17 15 14 13 19 18 17 15 Термоустойчивость сливок при пробе на кипячение и хлоркальциевой алкогольной Отсутствие хлопьев белка I - II группа Допускаются отдельные хлопья белка III - IV группа Бактериальная обсемененность - по редуктазной пробе, класс, не ниже I II Общее количество бактерий, тыс. клеток в 1 мл Менее 500 До 4000 Температура сливок С при приемке на завод, не выше 10 10 Масло коровье ГОСТ 37-91. ТУ вологодское Требования, предъявляемые к вологодскому маслу представлены в табл. 2.3 3 .Таблица 2.3 Требования, предъявляемые к вологодскому маслу Показатели Характеристика масла вологодского 1 2 Вкус и запах Чистый, хорошо выраженный вкус и запах сливок, подвергнутых пастеризации при высоких температурах, без посторонних привкусов и запахов Консистенция и внешний вид Однородная, пластичная, плотная.

Поверхность масла на разрезе блестящая сухая на вид Цвет От белого до жёлтого, однородная по всей массе Жира не менее 82,5 Влаги не более 16,0 Титруемая кислотность, Т, или рН плазмы Не более 22 Т или pH не менее 6,31 Окончание табл. 2.3 1 2 Массовая доля вносимого каротина не более 0,1 Количество мезофильных аэробных и факультативно анаэробных микроорганизмов, КОЕ в 1 г продукта, не более 1,0 10 БГКП не допускается в 1 г продукта 0,1 Патогенные микроорганизмы, в том числе сальмонеллы, в 25 г продукта Не допускаются 3. Методы, используемые для оценки качества готового продукта и сырья Показатели, по которым производят оценку качества сырья и готового продукта, а также методы исследования приведены в табл. 3.1 1, 3, 6 . Таблица 3.1 Методы оценки качества сырья и готового продукта Показатель качества сырья и готового продукта Метод испытания Нормативный документ на метод исследования Наименование нормативного документа 1 2 3 4 Сырье 1. Молоко 1.1. Отбор проб 1.2. Запах и вкус 1.3. Плотность 1.4. Кислотность 1.5. Массовая доля жира 1.6. Степень чистоты по эталону 2. Сливки 2.1. Отбор проб 2.2. Вкус и запах 2.3. Консистенция 2.4. Цвет 2.5. Массовая доля жира Физический Органолептический Физический Физико-химический Физико-химический Физический Физический Органолептический Органолептический Органолептический Физико-химический ГОСТ 13928-84 ГОСТ 13264-88 ГОСТ 3625-84 ГОСТ 3624-92 ГОСТ 5867-90 СТ СЭВ 3838-82 ГОСТ 8218-89 ГОСТ 13928-84 ТУ 10.02.867-90 ТУ 10.02.867-90 ТУ 10.02.867-90 ГОСТ 5867-90 СТ СЭВ 3838-82 Молоко и сливки.

Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу Молоко коровье Молоко и молочные продукты.

Методы определения плотности Молоко и молочные продукты.

Титриметрические методы определения кислотности Молоко и молочные продукты.

Методы определения жира Молоко.

Метод определения чистоты Молоко и сливки.

Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу Сливки из коровьего молока Сливки из коровьего молока Сливки из коровьего молока Молоко и молочные продукты.

Методы определения жира Продолжение табл. 3.1 1 2 3 4 2.6. Кислотность 2.7. Термоустой- чивость сливок при алкогольной пробе Физико-химический Химический ГОСТ 3624-92 ГОСТ 25228-82 Молоко и молочные продукты.

Титриметрические методы определения кислотности Молоко и сливки.

Метод определения термоустой- чивости по алкогольной пробе Готовый продукт 3. Масло воло- годское 3.1. Отбор проб 3.2. Вкус и запах 3.3. Консистенция и внешний вид 3.4. Цвет 3.5. Массовая доля жира 3.6. Массовая доля влаги 3.7. Титруемая кислотность или рН плазмы масла 3.8. Содержание каротина 3.8. Содержание токсичных эле- ментов Физический Органолептический Органолептический ОрганолептическийФизико-химический Физический, физико-химический Физико-химический По фактической закладке Физико-химические ГОСТ 26809-86 ГОСТ 37-91 ГОСТ 37-91 ГОСТ 37-91 ГОСТ 5867-90 СТ СЭВ 3838-82 ГОСТ 3626-73 ГОСТ 3624-92 - ГОСТ 26929-86 ГОСТ 26927-86 ГОСТ 26928-86 ГОСТ 26930-86 ГОСТ 26931-86 Молоко и молочные продукты.

Отбор проб и подготовка их к испытанию Масло коровье Масло коровье Масло коровье Молоко и молочные продукты.

Методы определения жира Молоко и молочные продукты.

Методы определения влаги и сухого вещества Молоко и молочные продукты.

Титриметрические методы определения кислотности - Сырье и продукты пищевые.

Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных элементов Сырье и продукты пищевые.

Методы определения ртути Сырье и продукты пищевые.

Метод определения ртути Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди Окончание табл. 3.1 1 2 3 4 ГОСТ 26932-86 ГОСТ 26933-86 ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения свинца Сырье и продукты пищевые. Метод определения кадмия Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка 4. Характеристика органолептических, физических, физико-химических методов анализа для масла вологодского и сырья, необходимого для его производства I. МОЛОКО КОРОВЬЕ ГОСТ 13264-88 ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу 1. Правила приемки 1.1. Молоко и сливки принимают партиями. 1.2. Партией считают молоко и сливки от одного хозяйства, одного сорта, в однородной таре и оформленные одним сопроводительным документом. 1.3. При транспортировании молока или сливок в цистернах партией считают каждую цистерну или ее секцию отсек . 1.4. Контроль качества молока и сливок по физико-химическим показателям и молока по микробиологическим показателям осуществляют путем анализа объединенной пробы, составленной для каждой партии продукции.

Температуру молока в цистернах измеряют в каждой цистерне или в секции отсеке отдельно.

При невозможности измерения температуры молока непосредственно в цистерне ее измеряют в черпаке над люком. Для этого черпак должен предварительно находиться в молоке, температура которого измеряется не менее 20 с. Температуру молока во флягах измеряют выборочно для партии до 15 фляг - в 2 флягах от 15 и более фляг - в 3 флягах. 1.5. При получении неудовлетворительных результатов анализов хотя бы по одному из физико-химических показателей качества, за исключением температуры молока во флягах, по нему проводят повторный анализ удвоенного объема объединенной пробы, составленной от той же партии продукции.

Если температура молока в отдельных флягах, включенных в выборку, превышает установленную требованиям нормативно-технической документации, объем выборки удваивается.

Результаты повторных анализов распространяются на всю партию. 2. Метод отбора проб 2.1. Общие правила отбора проб 2.1.1. Отбор проб молока сливок производят в присутствии сдатчика приемщика. При доставке молока и сливок с низовых заводов железнодорожным или водным транспортом допускается отбор проб производить без присутствия сдатчика. 2.1.2. Перед отбором проб осматривают всю партию и устанавливают недостатки упаковки неисправность тары, отсутствие пломб, загрязненность, утечку. Пробы отбирают от продуктов, упакованных в чистую и исправную тару. 2.1.3. Методы отбора проб и подготовку их для микробиологических анализов производят по ГОСТ 9225-84. 2.1.4. После вскрытия фляг и отсеков цистерн скопившийся на крышках и стенках жир но не сбившийся снимают шпателем лопаткой, очищают в эти же фляги и цистерны и перемешивают. 2.1.5. При отборе точечной пробы молока и сливок применяют кружки с удлиненными ручками вместимостью 0,50 или 0,25 дмі л металлические или пластмассовые цилиндрические трубки с внутренним диаметром 9 мм по всей длине трубки. 2.1.6. От партии молока и сливок, отвечающих по органолептическим показателям запах и цвет, а вкус после кипячения и кислотности определяемой для молока предельным методом, а для сливок методом титрования по ГОСТ 3624-92 требованиям ГОСТ 13264-88 или технических условий, отбирают объединенную пробу.

Органолептические показатели и кислотность определяют в каждой упаковочной единице партии. 2.1.7. Пробоотборники и мутовки, применяемые для отбора проб и перемешивания молока и сливок, должны быть изготовлены из нержавеющей стали, алюминия или полимерных материалов, разрешенных Министерством здравоохранения СССР для пищевой промышленности, соответствовать требованиям действующей документации и такой длины, чтобы при погружении в тару до дна часть их оставалась непогруженной. 2.1.8. Пробоотборники и посуда, применяемые при отборе проб, должны быть чистыми, не иметь постороннего запаха и ополоснутыми исследуемым продуктом.

Посуда, в которую помещают пробы молока, должна быть удобной для дальнейшей работы и закрываться резиновыми пробками или крышками из фольги, полимерных или других материалов, разрешенных Министерством здравоохранения СССР для пищевой промышленности. 2.2. Отбор проб молока 2.2.1. При наличии механических мешалок молоко перемешивают в автомобильных цистернах в течение 3 - 4 мин, в железнодорожных цистернах - в течение 15 - 20 мин, добиваясь полной его однородности, не допуская сильного вспенивания и переливания через край. 2.2.2. Молоко во флягах и, при отсутствии механических мешалок, в автомобильных цистернах перемешивают мутовкой, перемещая ее вверх и вниз 8 - 10 раз, добиваясь полной его однородности. 2.2.3. После перемешивания молока во флягах точечную пробу отбирают трубкой п. 2.1.5 из каждой единицы продукции в партии, медленно погружая ее до дна фляги с такой скоростью, чтобы молоко поступало в трубку одновременно с ее погружением.

Отобранные точечные пробы помещают в посуду, перемешивают и составляют объединенную пробу объемом около 1,00 дм3 л . 2.2.4. После перемешивания молока в целиком заполненных однородных железнодорожных и автомобильных цистернах точечные пробы отбирают кружкой или трубкой, медленно погружая ее до дна тары. Из каждой секции отсека цистерны точечные пробы отбирают в одинаковом количестве.

Точечные пробы помещают в посуду, перемешивают и составляют из них объединенную пробу объемом около 1,00 дм3 л. При неполном заполнении секций отсеков цистерны ниже метки или при различной их вместимости объединенные пробы составляют по каждой секции отсеку отдельно.

Для этого из каждой секции отсека отбирают точечные пробы не менее двух, помещают их в посуду, перемешивают и составляют объединенную пробу объемом около 1,00 дм3 л . 2.2.5. Из объединенной пробы молока после перемешивания выделяют пробу, предназначенную для анализа, объемом около 0,50 дмі л . 2.2.6. От молока, сдаваемого индивидуальными сдатчиками, точечные пробы отбирают из молокомера от каждой сдачи после перемешивания молока.

Точечные пробы отбирают трубкой, медленно погружая ее до дна молокомера.

Точечные пробы помещают в посуду, перемешивают и составляют объединенную пробу, от которой отбирают пробу, предназначенную для анализа, объемом около 0,15 см3 мл и консервируя ее. Пробы молока, предназначенные для анализа, консервируют путем добавления следующих консервантов на 100 смі мл молока - 1 см3 мл раствора двухромовокислого калия, массовая доля 10 или 0,10 г кристаллического или 1-2 капли 0,20-0,50 см3 мл раствора формалина, массовая доля 40 . Объем и наименование консерванта должны быть указаны на этикетке и в сопроводительном документе.

Консервированные пробы, предназначенные для анализа, помещают в одну емкость и составляют из них среднюю консервированную пробу за декаду.

Хранение консервированных проб осуществляют в темном месте при температуре от 5 до 20 С. Срок хранения консервированных проб - не более 10 сут. 2.2.7. Подмороженное молоко перед отбором проб подогревают до температуры 50 5 С и перемешивают. 2.3. Отбор проб сливок 2.3.1. Перед отбором проб сливки во флягах или автоцистернах перемешивают мутовкой, перемещая ее вверх и вниз 10-15 раз. 2.3.2. Отбор точечных проб для составления объединенной пробы сливок объемом около 0,50 дмі л производят так же, как для молока пп. 2.2.3, 2.2.4 . Из объединенной пробы сливок после перемешивания выделяют пробу, предназначенную для анализа, объемом около 0,10 дм3 л. При отборе тачечных проб и составлении объединенной пробы сливок на металлическую трубку надевается резиновое кольцо, при помощи которого снимается слой сливок с наружных стенок трубки. 2.3.3. Отбор проб от подмороженных сливок и со сбившимся жиром не проводят. 2.4. Объем молока и сливок, оставшийся после составления объединенной пробы и выделения пробы, предназначенной для анализа, присоединяют к партии. 2.5. Маркировка и хранение проб 2.5.1. На посуду с пробами для анализа молока или сливок должна быть наклеена этикетка или бирка, сохраняющаяся до окончания анализа, на которой указывают наименование сдатчика, дату и время отбора проб молока или сливок. 2.5.2. Пробы молока и сливок подвергают анализу сразу после отбора проб. 3. Подготовка пробы к анализу 3.1. Пробы молока и сливок, предназначенные для определения физико-химических показателей, перемешивают путем перевертывания посуды не менее трех раз или переливания в другую сухую посуду и обратно не менее двух раз, 3.2. При определении физико-химических показателей пробы молока и сливок доводят до температуры 20 2 С. 3.3. Перед исследованием консервированной пробы и пробы с отстоявшимся слоем сливок нагревают до температуры 35 5 С в водяной бане с температурой 48 2 С и охлаждают до температуры 20 2 С 7 . Пояснения к данному стандарту приведены в табл. 4.1 7 . Таблица 4.1. Пояснения к терминам, применяемым в настоящем стандарте Термин Пояснение 1 2 Точечная проба Объединенная проба Проба Упаковочная проба Проба, взятая единовременно из определенной части нештучной продукции молока или сливок во фляге, отсеке цистерны Проба, составленная из серии точечных проб, помещенных в одну емкость Определенное количество молока или сливок, отобранное для анализа Фляга, отсек цистерны ГОСТ 13264-88 Молоко коровье.

Требования при заготовке В данном ГОСТе дано описание органолептических характеристик молока, которые приведены в п. 2 данной курсовой работы.

ГОСТ 3625-84 Молоко и молочные продукты.

Методы определения плотности 1. Метод отбора проб 1.1. Отбор проб молока и молочных продуктов и подготовка их к испытанию - по ГОСТ 13928. 2. АРЕОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 2.1. Подготовка к измерению 2.1.1. Плотность заготовляемого коровьего молока определяют при 20 5 С. 2.1.2. Плотность заготовляемого молока должна определяться не ранее, чем через 2 ч после дойки 2.1.3. Перед определением плотности пробы с отстоявшимся слоем сливок ее нагревают до 35 5 С, перемешивают и охлаждают до 20 2 С. 2.1.4. Ареометры и необходимая стеклянная аппаратура должны быть тщательно вымыты моющими растворами, ополоснуты дистиллированной или кипяченой питьевой водой, а остатки влаги удалены льняной тканью или полотенцем, затем вся аппаратура должна быть выдержана на воздухе до полного высыхания 2.1.5. При массовых анализах допускается ополаскивание цилиндра молоком, отобранным для очередного определения плотности исследуемой пробы молока. 2.1.6. После подготовки ареометра к измерениям не допускается касаться руками его рабочей части.

Ареометр берут за верхнюю часть стержня, свободную от шкалы.

Ареометры, термометры и мешалки, подготовленные к измерениям, хранят в цилиндрах, накрытых покровным стеклом или полиэтиленовым чехлом. 2.1.7. Пробу объемом 0,25 или 0,50 дмі тщательно перемешивают и осторожно, во избежание образования пены, переливают по стенке в сухой цилиндр, который следует держать в слегка наклонном положении.

Если на поверхности пробы в цилиндре образовалась пена, ее снимают мешалкой. 2.1.8. При возникновении разногласий и оценке качества при определении плотности молока применяют ареометрический метод, заключающийся в том, что пробу нагревают 40 2 С, выдерживают при этой температуре в течение 5 1 мин, затем охлаждают ее до 20 2 С и проводят измерение плотности молока ареометрами типа AM или АМТ. 2.2. Проведение измерений 2.2.1. Цилиндр с исследуемой пробой устанавливают на ровной горизонтальной поверхности и измеряют температуру пробы t1. Отсчет показаний температуры проводят не ранее, чем через 2-4 мин после опускания термометра в пробу. 2.2.2. Сухой и чистый ареометр опускают медленно в исследуемую пробу, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3-4 мм, затем оставляют его в свободно плавающем состоянии. Ареометр не должен касаться стенок цилиндра. 2.2.3. Расположение цилиндра с пробой на горизонтальной поверхности должно быть, по отношению к источнику света, удобным для отсчета показаний по шкале плотности и шкале термометра. 2.2.4. Первый отсчет показаний плотности с1 проводят визуально со шкалы ареометра через 3 мин после установления его в неподвижном положении.

После этого ареометр осторожно приподнимают на высоту до уровня балласта в нем и снова опускают, оставляя его в свободно плавающем состоянии.

После установления его в неподвижном состоянии, проводят второй отсчет показаний плотности р2. При отсчете показаний плотности глаз должен находиться на уровне мениска.

Отсчет показаний проводят по верхнему краю мениска.

Отсчет показаний по ареометрам типов AM и АМТ проводят до половины цены наименьшего деления шкалы. В ареометрах типов АОН-1 и АОН-2 отсчет показаний проводят до цены наименьшего деления.

Затем измеряют температуру t2 пробы. 2.2.5. Измерение температуры пробы при использовании ареометров типов AM, АМТ, АОН-1 и АОН-2 проводят с помощью ртутных и нертутных стеклянных термометров. 2.2.6. Расхождение между повторными определениями и плотности последовательно одно определение за другим в одной и той же пробе не должно превышать 0,5 кг м3 для ареометров типов АМ и АМТ и 1,0 кг м3 для ареометров типов АО Н-1 и АО Н. 2.2.7. При проведении массовых измерений плотности молока допускается при измерении плотности очередной пробы молока прикасаются нижним концом ареометра, извлекаемого из молока, к внутренней поверхности цилиндра и немедленно после стекания с ареометра основной части молока погружают его в другой цилиндр с новой пробой молока, не допуская засыхания молока на поверхности ареометра. Затем повторяют измерения по пп. 2.2.1 2.2.5. 2.3. Обработка результатов 2.3.1. За среднее значение температуры исследуемой пробы принимают среднее арифметическое результатов двух показаний t1 и t2. 2.3.2. За среднее значение показаний ареометра при температуре t сґср исследуемой пробы молока принимается среднее арифметическое результатов двух показаний с1 и с2. 2.3.3. Если проба во время определения плотности имела температуру выше или ниже 20 С, то результаты определения плотности при температуре t должны быть приведены к 20 С и соответствии с таблицами приложения 2 или 3. 2.3.4. По таблицам в левой крайней графе находят строку со значением сґср, а в последующих графах таблиц - температуру t на пересечении соответствующей строки и графы находят значение плотности молока при 20 С, которое принимается за окончательный результат. 2.3.5. Если заготовляемое или обезжиренное коровье молоко имеет температуру от 10 до 15 С, то для определения его фактической плотности к полученному по пп. 2.2.1, 2.2.1-2.2.5 2.3.1. и 2.3.2. значению плотности пробы этого молока сґср добавляют поправку, найденную по таблицам приложения 4 или 5. 2.3.6. Результат определения плотности молока сІєм с учетом погрешности метода должен быть представлен в виде формулы сІєм ст Д са Р 0,99, где ст - значение, плотности, приведенной к 20 С, кг дмі, найденное по таблице приложений 2 и 3 Д са - погрешность определения плотности молока ареометрическим методом, не более 0,5 кг м3 Р - вероятность, с которой погрешность измерения находится в границах от минус Д са до плюс Д са. 2.3.7. Допускаемое расхождение между результатами определения плотности молока сІєм одним типом ареометров в различных условиях в разное время, в разных местах и разными операторами не должно превышать 0,8 кг м3. 3. ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ Пикнометрический метод предназначен для проведения научных и экспериментальных исследований по определению плотности молока. 3.1. Подготовка к измерению 3.1.1. Пикнометры не менее двух должны быть тщательно вымыты моющими растворами и промыты дистиллированной водой.

После этого их высушивают в электропечи при 110 10 С не менее 30 мин, вынимают из электропечи, выдерживают при комнатной температуре не менее 30 мин и взвешивают методом точного взвешивания.

Затем пикнометры снова помещают в электропечь и выдерживают при той же температуре не менее 15 мин, вынимают из электропечи выдерживают в помещении не менее 30 мин и взвешивают.

Разность между результатами двух взвешиваний каждого пикнометра не должна превышать 3 10Ї кг для весов 2-го класса точности и пикнометра и 5 10Ї кг для весов 4 -го класса точности. Если указанное условие не соблюдается, то высушивание следует повторить.

За значение массы гирь, уравновешивающих каждый пустой пикнометр в воздухе, принимают среднее арифметическое результатов двух взвешиваний m1. 3.1.2. Пикнометры заполняют при помощи шприца свежекипяченой охлажденной до комнатной температуры дистиллированной водой немного выше отметки на их шейке и закрывают пробками, помещают в стакан с водой так, чтобы вода покрывала заполненную часть пикнометров и опускают стакан в термостат.

Пикнометры выдерживают в термостате при 20,00 0,05 С в течение 30 мин. Температуру воды контролируют термометром с ценой деления 0,01 С, опущенным в термостат. 3.1.3. Пикнометры вынимают из термостата, доводят при помощи шприца и фильтровальной бумаги уровень воды до отметки на их шейке по верхнему краю мениска. Внутреннюю поверхность шейки пикнометров выше отметки тщательно вытирают фильтровальной бумагой, не касаясь уровня воды в пикнометрах, вытирают снаружи досуха полотенцем и оставляют в витрине весов не менее 20 мин. После этого пикнометры взвешивают.

Опыт повторяют по пп. 3.1.2. и 3.1.3. не менее трех раз для каждого пикнометра.

За значение массы гирь, уравновешивающих каждый пикнометр с водой, принимают среднее арифметическое результатов всех взвешиваний m2. Значение массы гирь, уравновешивающих пустой пикнометр и пикнометр с водой, определяют повторно для каждого пикнометра после 20 определений плотности молока. 3.1.4. Воду выливают из пикнометров и высушивают их как указано в п. 3.1.1. 3.1.5. Пробу молока нагревают до 40 2 С, выдерживают в течение 5 1 мин и охлаждают до 20 2 С. 3.2. Проведение измерений 3.2.1. Подготовленные к измерениям пикнометры не менее двух заполняют при помощи шприца предварительно тщательно перемешанной исследуемой пробой заготовляемого коровьего молока немного выше отметки на их шейке и закрывают пробками.

Пикнометры термостатируют и доводят уровень исследуемой пробы до отметки на их шейке как указано в пп. 3.1.2 и 3.1.3. За значение массы гирь, уравновешивающих каждый пикнометр с молоком, принимают среднее арифметическое результатов двух взвешивании m3. 3.2.2. После проведения измерений из пикнометров выливают молоко, и сгущенные молочные консервы промывают, высушивают, закрывают пробкой и хранят до проведения новых измерений. 3.3. Обработка результатов 3.4. Плотность молока с, при 20 С, кг мі вычисляют по формуле m3 - m1 с1 св - е е, m2 - m1 где m1, m2, m3 - массы гирь, уравновешивающих, соответственно, пустой пикнометр, пикнометр с водой и пикнометр с молоком, кг с - плотность воды при 20 С и нормальном давлении, равном, 1,01 105 Па с 998,20 кг м3 е -плотность воздуха при 20 С и нормальном давлении е 1,2 кг м3 . Аналогично определяют плотность с2 той же пробы молока с помощью второго пикнометра.

Допускаемое расхождение между двумя результатами определения плотности не должно превышать по абсолютному значению 0,3 кг м3 - для молока.

Если расхождения превышают допустимые, то проводят повторные контрольные измерения плотности.

За плотность сср молока при 20 С принимают среднее арифметическое результатов двух полученных значений плотности молока с1 и с2 при 20 С. 3.3.2. Результат определения плотности молока при 20 С см, сг должен быть представлен в виде формулы см, сг сср Дсп Р 0,99 для молока, где сср - среднее арифметическое значение плотности при 20 0С, полученное пикнометрическим методом, кг мі Дсп - погрешность определения плотности пикнометрическим методом, 0,2 кг м3 - для молока Р-вероятность, с которой погрешность измерения находится в границах от минус Дсп до плюс Дсп. 3.3.3. Допускаемые расхождения между результатами определения плотности молока пикнометрическим и ареометрическим методами не должны превышать значения величины 1,0 кг м5 при 20 С 8 . ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты.

Титриметрические методы определения кислотности 1. Метод отбора проб Методы отбора проб молока и молочных продуктов и подготовка их к анализу по ГОСТ 13928. 2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД Метод применяется при возникновении разногласий. Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия до заранее заданного значения pH 8,9 с помощью блока автоматического титрования и индикации точки эквивалентности при помощи потенциометрического анализатора. 2.1. Подготовка к измерениям 2.1.1. Подготовка приборов Подключают блок автоматического титрования к анализатору согласно инструкции, прилагаемой к блоку.

Затем подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течение 10 мин. Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором гидроокиси натрия.

Согласно инструкции, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают его на такой диапазон измерения pH, который включил бы в себя pH 8,9. Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического титрования, настраивают его на точку эквивалентности, равную 8,9 ед. pH, и устанавливают на блоке значение pH 4,0, начиная с которого подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям. Устанавливают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с. 2.2. Проведение измерений 2.2.1. Молоко, сливки 2.2.1.1. В стакан вместимостью 50 смі отмеривают 20 смі дистиллированной воды и 10 смі анализируемого продукта.

Смесь тщательно перемешивают.

При анализе сливок переносят остатки продукта из пипетки в стакан путем промывания пипетки полученной смесью 3 - 4 раза. 2.2.1.2. В стакан помещают стержень магнитной мешалки и устанавливают стакан на магнитную мешалку.

Включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с продуктом.

Включают кнопку Пуск блока автоматического титрования, а спустя 2 - 3 с, кнопку Выдержка. Раствор гидроокиси натрия при этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с продуктом, нейтрализуя последний.

По достижении точки эквивалентности pH 8,9 и истечении времени выдержки 30 с процесс нейтрализации практически прекращается, а на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал Конец. После этого отключаются все кнопки.

Проводят отсчет количества раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию. 2.3. Обработка результатов 2.3.1. Кислотность в градусах Тернера находят умножением объема, смі, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию определенного объема продукта, на коэффициент 10 для молока . 2.3.2. Предел допускаемой погрешности результата измерений при принятой доверительной вероятности Р 0,95 составляет 0,8 Т для молока, сливок.

Расхождения между двумя параллельными измерениями не должно превышать 1,2 Т для молока, сливок.

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака. При большом расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать 0,8 Т для молока, сливок, мороженого, молока с наполнителями. 3. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИКАТОРА ФЕНОЛФТАЛЕИНАМетод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина. 3.1. Подготовка к анализу 3.1.1. Приготовление контрольных эталонов окраски для молока и сливок В колбу вместимостью 100 или 250 смі отмеривают молоко или сливки и дистиллированную воду в следующих объемах для молока объем продукта составляет 10 смі, объем дистиллированной воды - 20 смі для сливок объем продукта - 10 смі, объем дистиллированной воды - 20 смі, и 1 смі раствора сернокислого кобальта.

Смесь тщательно перемешивают.

Срок хранения эталона не более 8ч при комнатной температуре. 3.1.2. Приготовление контрольных эталонов окраски для смеси этилового спирта и диэтилового эфира К 10 смі спирта добавляют 10 смі диэтилового эфира и 1 смі раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают. 3.2. Проведение анализа 3.2.1. Молоко и сливки В колбу вместимостью 100 250 смі отмеривают дистиллированную воду и анализируемый продукт в объемах, указанных в п. 3.1.1, и три капли фенолфталеина.

При анализе сливок переносят остатки продукта из пипетки в колбу путем промывания пипетки полученной смесью 3 - 4 раза. Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо- розового окрашивания, для молока и сливок, соответствующего контрольному эталону окраски по п.3.1.1, не исчезающего в течение 1 мин. 3.3. Обработка результатов 3.3.1. Кислотность, в градусах Тернера Т , находят умножением объема, смі, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в определенном объеме продукта на коэффициент 10 для молока, сливок. 3.2.3. Допускается погрешность результата анализа при принятой доверительной вероятности Р 0,95, составляет 1,9 Т - для молока и сливок.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 2,6 Т - для молока и сливок.

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака. При большом расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать 1,8 Т - для молока и сливок. 4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕДЕЛЬНОЙ КИСЛОТНОСТИ МОЛОКА Метод применяется при предварительной сортировки молока.

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, избыточным количеством гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина. При этом избыток гидроокиси натрия и интенсивность окраски в полученной смеси обратно пропорциональны кислотности молока. 4.1. Подготовка к анализу Для определения предельной кислотности готовят рабочие растворы, определяющие соответствующий градус кислотности.

В мерную колбу отмеривают необходимый объем раствора гидроокиси натрия в соответствии с требованиями табл. 4.2 добавляют 10 смі фенолфталеина и дистиллированную воду до метки. Таблица 4.2Объем раствора гидроокиси натрия 80 85 90 95 100 105 110 Кислотность, Т 16 17 18 19 20 21 22 4.2. Проведение анализа В ряд пробирок вносят по 10 смі раствора гидроокиси натрия, приготовленного для определения соответствующего градуса кислотности. В каждую пробирку с раствором приливают по 5 смі молока и содержимое пробирки перемешивают путем перевертывания. Если содержимое пробирки обесцвечивается, то кислотность данной пробы молока будет выше соответствующего данному раствору градуса.

Под градусом Тернера Т понимают объем, смі, водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль дмі, необходимый для нейтрализации 100 г смі исследуемого продукта. Под градусами Кеттстофера К понимают объем, смі, водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль дмі, необходимый для нейтрализации 5 г сливочного масла или его жировой фазы, умноженный на 2 9 . ГОСТ 5867 - 90 СТ СЭВ 3838 -82 Молоко и молочные продукты. Методы определения жира 1. Метод отбора проб Отбор проб молока и молочных продуктов и подготовка их к анализу - по ГОСТ 13928. 2. КИСЛОТНЫЙ МЕТОД Метод основан на выделении жира из молока и молочных продуктов под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера. 2.1. Проведение измерений 2.2.1. Молоко коровье сырое 2.2.1.1. В два молочных жиромера типов 1 - 6 или 1 - 7 , стараясь не смочить горло, наливают дозатором по 10 смі серной кислоты плотностью от 1810 до 1820 кг мі и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77 смі молока, приложив кончик пипетки к горлу жиромера под углом.

Уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска.

Молоко из пипетки должно вытекать медленно.

После опорожнения пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее чем через 3с. выдувание молока из пипетки не допускается. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 смі изоамилового спирта. Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1 - 2 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды. Рекомендуется для повышения точности измерений, особенно для молока низкой плотности, применять взвешивание при дозировке пробы. В этом случае сначала взвешивают 11,00 г молока с отсчетом до 0,005 г, затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт. 2.2.1.2. Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров.

Жиромеры встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались. Рекомендуется для обеспечения проведения измерений наносить мел на поверхность пробок для укупорки жиромеров. 2.2.1.3. Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 мин на водяную баню при температуре 65 2 С. 2.2.1.4. Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной часть к центру.

Жиромеры располагают симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа. Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера. 2.2.1.5. Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре 65 2 С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере. 2.2.1.6. Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера.

От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.

Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии кольца пробки буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или размытой нижней границы измерение проводят повторно. При использовании центрифуги с подогревом жиромеров допускается проведение одного центрифугирования в течении 15 мин с последующей выдержкой в водяной бане при температуре 65 2 С в течении 5 мин. 3. ОПТИЧЕСКИЙ ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В МОЛОКЕ Метод основан на фотометрическом измерении степени ослабления лучистого потока светорассеяния слоем жировых шариков молока. 3.2. Подготовка к испытанию 3.2.1. Приготовление растворителя 3.2.1.1. навески - 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия взвешивают с отсчетом до 0,1 г. Навески или 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия из потребительской тары полностью переносят в колбу, растворяют в 3 дмі дистиллированной воды, прокипяченной в течении 15 мин и охлажденной до температуры 20 2 С. Раствор в колбе тщательно перемешивают до полного растворения реактивов и выливают в бутыль вместимостью 10 дмі, которую предварительно градуируют при помощи мерной колбы и наносят метку для объема воды 10 дмі при температуре 20 2 С. 3.2.1.2. Вспомогательное вещество ОП-7 подогревают на водяной бане при температуре от 35 до 40 С до жидкой консистенции.

При помощи пипетки 5 смі вспомогательного вещества переносят в колбу вместимостью 3 дмі и растворяют в 2 дмі дистиллированной воды, прокипяченной в течении 15 мин и охлажденной до температуры 20 2 С. Раствор выливают в стеклянную бутыль вместимостью 10 дмі, в которой растворены трилон Б и гидроокись натрия. 3.2.1.3. 2 смі пеногасителя АС-60 растворяют в 2 дмі подогретой до температуры 70 - 80 С дистиллированной воды, содержащей вспомогательное вещество ОП-7, и раствор выливают в ту же стеклянную бутыль вместимостью 10 дмі. 3.2.1.4. При отсутствии компонентов для приготовления раствора по пп. 3.2.1.2 - 3.2.1.3 его готовят следующим образом 3,6 г смеси эмульгатора синтанола ДС-6 и пеногасителя пропинола Б-400 из потребительской тары синтанола ДС-6 3 г, пропинола Б-400 0,6 г помещают в стаканчик с объемом дистиллированной воды от 25 до 30 смі, прокипяченной в течении 15 мин и охлажденной до температуры 6 2 С. Для полного растворения реактивов смесь тщательно перемешивают.

Раствор из стаканчика полностью переносят в колбу вместимостью 3 дмі и добавляют 2 дмі дистиллированной воды, прокипяченной в течении 15 мин и охлажденной до температуры 6 2 С. Раствор перемешивают до полного растворения компонентов и выливают в бутыль вместимостью 10 дмі, в которой растворены трилон Б и гидроокись натрия. 3.2.1.5. Объем раствора в бутыли доводят до 10 дмі, охлажденной до температуры 20 2 С, прокипяченной в течении 15 мин дистиллированной водой.

Универсальной индикаторной бумагой проверяют pH раствора, которая должна быть в пределах 9,5 - 10,0. Если pH раствора не входит в указанные пределы, то при приготовлении раствора допущена ошибка и следует приготовить новый раствор.

Раствор следует использовать не ранее чем через 24 ч после приготовления.

Раствор хранят в темном месте в плотно закрытой бутыли не более 4 недель при температуре не выше 25 С. 3.3. Проведение испытаний 3.3.1. Перед началом испытания прибор включают в сеть за 1 ч до работы. 3.3.2. После всасывания растворителя устанавливают на отсчетном устройстве прибора показания от 0 до 0,05 . 3.3.3. Подготовленная для испытания нагретая до 40 2 С проба молока поступает в смеситель, где смешивается с растворителем.

Затем смесь гомогенизируется и подается в фотометрическую кювету.

Прошедшее через слой смеси излучение фотометрируется. Отсчет массовой доли жира ведется по шкале прибора. 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Отсчет показаний проводят по шкале или цифровому индикатору с дискретностью отсчета не более 0,01 массовой доли жира. 3.4.2. Необходимо проводить два измерения массовой доли жира в одной и той же пробе молока.

Если показания различаются на величину не более 0,05 , то за окончательный результат принимается среднее арифметическое двух измерений, округленное до 0,01 . В случае, если расхождение между показаниями более чем ,05 , то проводится третье измерение.

За окончательный результат принимается среднее арифметическое двух измерений, отличающихся не более чем на 0,05 10 . ГОСТ 8218-89 Молоко. Метод определения чистоты Метод основан на определении механической примеси из дозированной пробы молока путем процеживания через фильтр и визуального сравнения наличия механической примеси на фильтре с образцом сравнения. 1. Отбор проб Отбор проб и подготовку их для анализа проводят по ГОСТ 13928. 2. Проведение анализа 2.1. Фильтр вставляют в прибор для определения чистоты молока гладкой поверхностью кверху.

Из объединенной пробы отбирают 250 смі хорошо перемешанного молока, которое подогревают до температуры 35 5 С и выливают в сосуд прибора. 2.2. По окончании фильтрования фильтр вынимают и помещают на лист пергаментной или другой непромокаемой бумаги. 3. Оценка результатов В зависимости от количества механической примеси на фильтре молоко подразделяют на три группы чистоты путем сравнивания фильтра с образцом, который представлен в табл.4.3 11 . Таблица 4.3 Образец сравнения для определения группы чистоты молока при фильтровании пробы объемом 250 смі Группа чистоты Образец сравнения характеристика 1 2 3 Первая На фильтре отсутствуют частицы механической примеси.

Допускается для сырого молока наличие на фильтре не более двух частиц механической примеси Вторая На фильтре имеются отдельные частицы механической примеси до 13 частиц Третья На фильтре заметный осадок частиц механической примеси волоски, частицы корма, песка II. СЛИВКИ ИЗ КОРОВЬЕГО МОЛОКА ТУ 10.02.867-90 ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые.

Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу Метод отбора проб для сливок аналогичен методу отбора проб для молока и описан в п. 4.1.1 7 . ТУ 10.02.867-90 Сливки из коровьего молока В данных технологических условиях описаны органолептические показатели сливок, которые приведены в п. 2 данной курсовой работы. ГОСТ 5867 - 90 СТ СЭВ 3838 -82 Молоко и молочные продукты.

Методы определения жира 1. Метод отбора проб Отбор проб молока и молочных продуктов и подготовка их к анализу - по ГОСТ 13928. 2. КИСЛОТНЫЙ МЕТОД Метод основан на выделении жира из молока и молочных продуктов под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера. 2.1. Проведение измерений 2.1.1. Сливки Определение жира проводят в соответствии с пп. 2.2.1.1 - 2.2.1.6. в п.4.1.4 требованиями, указанными в табл. 4.4 и со следующими дополнительными условиями последовательность операций при заполнении жиромера - отвешивание продукта в жиромер с отсчетом до 0,005 г, добавление воды при необходимости, серной кислоты и изоамилового спирта серную кислоту в жиромер добавляют осторожно, слегка наклонив жиромер при определении жира в сливках подогревание жиромеров с исследуемой смесью перед центрифугированием проводят в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка при определении жира в сливках уровень смеси в жиромере устанавливают на 4 - 5 мм ниже основания горловины жиромера 10 . Таблица 4.4 Наименование продукта Тип жиромера Объем, масса образца для анализа Объем добавленной воды, смі Плотность серной кислоты, см мі Объем серной кислоты, смі Количество центрифугирования Сходимость, массовой доли жира, не более 1 2 3 4 5 6 7 8 Сливки негомогенизированные с массовой долей жира не более 40 1 - 40 5,00 г 5 От 1810 до 1820 10 1 0,5 Сливки негомогенизированные с массовой долей жира более 40 1 - 40 2,50 г 7,5 От 1810 до 1820 10 1 1,0 Сливки гомоге - низированные 1 - 40 5,00 г 5 От 1810 до 1820 10 3 0,5 ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты.

Титриметрические методы определения кислотности Данный метод описан в п.4.1.3. подпунктах 2 и 3 9 . ГОСТ 25228-82 Молоко и сливки.

Метод определения термоустойчивости по алкогольной пробе Настоящий стандарт распространяется на молоко и сливки с массовой долей жира не более 40 и устанавливает метод определения термоустойчивости по алкогольной пробе.

Метод основан на воздействии этилового спирта на белки молока и сливок, которые полностью или частично денатурируются при смешивании равных объемов молока или сливок со спиртом. 1. Метод отбора проб 1.1. Отбор проб и подготовка их к анализу - по ГОСТ 13928-84. 2. Подготовка к испытанию 2.1. Подготовка молока и сливок Молоко для определения термоустойчивости по алкогольной пробе исследуют при температуре 20 2 С. Пробу сливок перед проведением алкогольной пробы подогревают 11 стакане на водяной бане до температуры в пределах 43 2 С, перемешивают и охлаждают до температуры 20 2 С. 2.2. Приготовление водного раствора этилового спирта Термоустойчивость молока и сливок по алкогольной пробе определяют при помощи водного раствора этилового спирта с объемной долей этилового спирта 68, 70, 72, 75 и 80 . Водный раствор этилового спирта готовят в соответствии с требованиями табл. 4.5. Таблица 4.5Объемы этилового спирта и воды при температуре 20 С для получения 1 дмі водно-спиртового раствора с учетом сжатия раствора в процессе приготовления Объемная доля этилового спирта в полученном растворе, Объемы этилового спирта и воды при различной объемной доле спирта в исходном растворе, смі 98 97 96 95 94 спирт вода спирт вода спирт вода спирт вода спирт вода 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 68 69 694 704 336 326 701 711 328 317 708 719 319 308 716 726 310 299 723 734 302 290 Окончание табл.4.5 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 714 724 735 745 755 765 776 786 796 806 816 827 837 315 304 294 283 273 261 251 240 230 218 207 196 186 722 732 742 753 763 773 784 794 804 814 825 835 845 306 295 985 274 263 252 241 230 219 208 197 186 175 729 740 750 760 771 781 792 802 812 823 833 844 854 297 287 275 265 253 242 231 220 209 198 187 176 164 737 747 758 768 779 789 800 811 821 832 842 853 863 288 277 266 255 244 233 221 210 199 187 176 165 154 745 755 766 777 787 798 809 819 830 840 851 862 872 279 268 257 245 234 223 212 200 189 177 166 154 143 После приготовления водного раствора спирта необходимо проверить его плотность или объемную долю спирта ареометрами.

Плотность используемых для алкогольной пробы водно-спиртовых растворов, кг мі при 20,0 0,1 С должна быть равна 890,4 для 68 -ной объемной доли спирта 885,5 для 70 -ной объемной доли спирта 880,5 для 72 -ной объемной доли спирта 872,8 для 75 -ной объемной доли спирта 859,3 для 80 -ной объемной доли спирта.

Результаты измерения плотности или объемной доли водно-спиртового раствора не должны отличаться от заданной величины более, чем на половину деления шкалы ареометра или 0,25 -ной объемной доли спирта. 3. Проведение испытаний 3.1. В чистую сухую чашку Петри наливают 2 смі исследуемого молока или сливок, приливают 2 смі этилового спирта требуемой объемной доли, круговыми движениями смесь тщательно перемешивают.

Спустя 2 0,1 мин, наблюдают за изменением консистенции анализируемых молока и сливок. 4. Обработка результатов 4.1. Если на дне чашки Петри при стекании анализируемых смесей молока или сливок со спиртом не появились хлопья, считается, что они выдержали алкогольную пробу. 4.2. В зависимости от того, какой раствор этилового спирта не вызвал осаждения хлопьев в испытуемых молоке и сливках, их подразделяют на группы, указанные в табл. 4.6 12 . Таблица 4.6Группа Объемная доля этилового спирта, 1 2 III 80 75 Окончание табл.4.6 1 2 III IV V 7270 68 III. МАСЛО КОРОВЬЕ ВОЛОГОДСКОЕ ГОСТ 37-91 ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты.

Отбор проб и подготовка их к испытанию 1. Метод отбора проб коровьего масла 1.1. Точечные пробы от масла в транспортной таре, включенного в выборку, отбирают щупом.

При упаковывании масла в бочки щуп погружают наклонно от края бочки к центру, при упаковывании масла в ящики, щуп погружают по диагонали от торцовой стенки к центру монолита масла. 1.2. Пробу масла при температуре ниже 10 С отбирают щупом, нагретым в воде температурой 38 2 С. 1.3. Для составления объединенной пробы от нижней части столбика масла, взятого щупом из каждой единицы транспортной тары с продукцией, отбирают ножом точечную пробу масла массой около 50 г и помещают в посуду для составления объединенной пробы.

Оставшуюся на щупе верхнюю часть столбика масла длиной 1,50 см возвращают на прежнее место и аккуратно заравнивают поверхность масла. 1.4. От масла в потребительской таре, включенного в выборку, точечную пробу массой около 50 г отбирают ножом от каждого брикета масла, предварительно сняв упаковку и наружный слой продукта толщиной от 0,50 до 0,70 см. точечные пробы помещают в посуду для составления объединенной пробы. 1.5. От масла в брикетах массой 50 г и менее объединенную пробу составляют из целых брикетов масла, предварительно удалив с них упаковку 13 . ГОСТ 37-91 Масло коровье В данном ГОСТе приведены органолептические показатели, описанные в п. 2 данной работы.

ГОСТ 5867 - 90 СТ СЭВ 3838 -82 Молоко и молочные продукты.

Методы определения жира 1. Метод отбора проб Отбор проб молока и молочных продуктов и подготовка их к анализу - по ГОСТ 26809. 2. Кислотный метод Метод основан на выделении жира из молока и молочных продуктов под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера. 2.1. Проведение измерений 2.2.3. Масло без наполнителей Массовую долю жира в масле находят расчетным путем по следующей формуле Х 100 - В С , где Х - массовая доля жира в масле без наполнителей всех видов, кроме соленого, В - массовая доля влаги в масле, определенная по разд. 2 ГОСТ 3626 производственный метод , С - массовая доля обезжиренного сухого вещества в масле, определенная по ГОСТ 3626 Предел допускаемой погрешности, массовой доли жира для масла сливочного без наполнителей производственный метод, кроме соленого масла при расчетном методе составляет 1,0 10 . ГОСТ 3626-73 Молоко и молочные продукты.

Методы определения влаги и сухого вещества Сущность методов определения массовой доли влаги и сухого вещества в молоке и молочных продуктах основан на высушивании навески исследуемого продукта при постоянной температуре. 1. Отбор проб 1.1.Отбор проб молока, молочных продуктов и подготовку их к испытаниям производят по ГОСТ 26809-86. 2а. Метод определения влаги в сливочном масле высушиванием навески при температуре 102 2 С Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества. 2а.1. Подготовка к анализу 2а.1.1. Песок просеивают через сито с диаметром отверстий 1,5 мм, затем через сито с диаметром 1,0 мм. Берут ту часть, которая осталась на втором сите, промывают питьевой водой, после чего кипятят 30 мин с 25 -ным раствором соляной кислоты, промывают питьевой, затем дистиллированной водой или водой аналогичного качества до отрицательной реакции на хлориды, после чего просушивают на воздухе и прокаливают в муфельной печи или на электрической плитке 500 25 С. 2а.1.2. Пробу нагревают до температуры не выше 30 С, обеспечивающей гомогенное состояние при перемешивании механической мешалкой или вручную.

Затем охлаждают до комнатной температуры около 20 С при постоянном перемешивании. 2а.2. Проведение анализа 12 - 30 г песка помещают в чашку.

Чашку с песком и стеклянной палочкой сушат в сушильном шкафу при температуре 102 2 С в течении 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры около 20 С м взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. В чашку взвешивают от 5 до 10 г масла с погрешностью не более 0,001 г, тщательно перемешивают с песком.

Ставят чашку в сушильный шкаф и сушат при температуре 102 2 С не менее 2 ч. Затем содержимое чашки охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры около 20 С и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Последующие взвешивания проводят после высушивания в течение 1 ч до тех пор, пока разность между двумя последующими взвешиваниями будет не более 0,001 г. Если после повторного высушивания масса увеличится, для расчета берут результаты предыдущего взвешивания. 2а.3. Обработка результатов Массовую долю влаги в масле W вычисляют по формуле m1 - m2 100 W ,m1 - m0 где m0 - масса чашки с песком и стеклянной палочкой, г m1 - масса чашки с песком и стеклянной палочкой и маслом до высушивания, г m2 - масса чашки с песком и стеклянной палочкой и маслом после высушивания, г. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 . 2. Метод определения влаги в масле без наполнителей 2.1. Подготовка к анализу В сухой алюминиевый стакан взвешивают 5 или 10 г исследуемого топленого или сливочного масла с погрешностью не более 0,01 г. 2.2. Проведение анализа С помощью специального металлического держателя или щипцов алюминиевый стакан осторожно, особенно в начале, нагревают, поддерживая спокойное и равномерное кипение, не допуская вспенивание и разбрызгивание.

Нагревание производят до прекращения отпотевания холодного зеркала или часового стекла, поддерживаемого над стаканом.

Признаком конечного периода испарения воды служит прекращение вспенивания и треска и появление легкого побурения.

После высушивания стакан охлаждают на чистом, гладком металлическом листе и взвешивают. 2.3. Обработка результатов Массовую долю влаги W вычисляют по формуле m - m1 100 W , m0 где m - масса алюминиевого стакана с навеской продукта до нагревания, г m1 - масса алюминиевого стакана с навеской продукта после удаления влаги, г m0 - навеска продукта, г. Расхождение между параллельными определениями не должно быть более 0,2 для сливочного масла.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. 3. Метод определения обезжиренного сухого вещества в масле без наполнителей 3.1. Проведение анализа Массовую долю обезжиренного сухого вещества в масле определяют после определения в нем массовой доли влаги.

В алюминиевый стакан вкладывают стеклянную палочку и взвешивают. В стакан отвешивают 10 г исследуемого сливочного масла с погрешностью не более 0,01 г. Массовую долю влаги определяют по пп.2.2 2.3. Остаток в алюминиевом стакане после определения массовой доли влаги слабо нагревают до расплавления жира, приливают 50 смі бензина или этилового эфира, смесь тщательно перемешивают палочкой и оставляют в покое на 3 - 5 мин для осаждения осадка.

Плавающие на поверхности бензина частицы, не осаждающиеся на дно, указывают на неполное выпаривание влаги.

В этом случае определение должно быть повторено.

После отстаивания осадка бензино-жировой раствор осторожно сливают, не взмучивая осадка, оставляя в стакане 1 - 2 смі бензино-жирового раствора.

Обработку осадка бензином повторяют три раза. Остаток в стакане нагревают на слабом пламени спиртовки или на электроплитке до полного растворения бензина.

Полное удаление бензина определяют по рассыпчатости остатка при перемешивании его стеклянной палочкой.

Стакан с содержимым охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. 3.2. Обработка результатов Массовую долю сухого обезжиренного вещества масла без наполнителей С0 вычисляют по формуле m1 - m0 100 C0 , m - m0 где m0 - масса пустого стакана со стеклянной палочкой, г m - масса стакана со стеклянной палочкой и навеской масла, г m1 - масса стакана с обезжиренным сухим веществом после удаления бензино-жирового раствора, г. 4. Метод определения сухого обезжиренного остатка в сливочном масле высушиванием навески при температуре 102 2 С Метод применяется при возникновении разногласия при оценке качества. 4.1. Подготовка к анализу Пробу нагревают до температуры не выше 30 С, обеспечивающей гомогенное состояние при перемешивании механической мешалкой или вручную.

Затем охлаждают до комнатной температуры около 20 С при постоянном перемешивании.4.2. Проведение анализаЧашку и тигель высушивают при температуре 102 2 С в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры около 20 С , и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г. В охлажденную чашку отвешивают около 10 г пробы с погрешность не более 0,0001 г. Осторожно нагревают чашку, растапливают масло, продолжают нагревание до тех пор, пока масло перестанет пениться, не допуская при этом перегрева. Чашку с содержимым охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры около 20 С . Добавляют от 20 до 25 смі петролейного эфира и растворяют жир легким перемешиванием.

Переливают раствор и осадок в тигель и фильтруют при помощи вакуумного насоса.

Отработку петролейным эфиром и переливание раствора и осадка в тигель повторяют пять раз. Чашку и тигель сушат в течение 2 ч при температуре 102 2 С. Последующие взвешивания проводят после высушивания в течении 30 мин до тех пор, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,001 г. Сушку, охлаждение и взвешивание повторяют через 30 мин до получения постоянной массы изменение массы не должно превышать 0,001 г . 4.3. Обработка результатов Массовую долю сухого обезжиренного остатка С вычисляют по формуле m2 -m1 m4 - m3 C 100, m где m1 - масса пустого тигля, г m2 - масса тигля с осадком, г m3 - масса пустой чашки, г m4 - масса чашки с осадком, г m - масса навески масла, г. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 14 . ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты.

Титриметрические методы определения кислотности Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочные продукты и устанавливает следующие титриметрические методы определения кислотности потенциометрический, с применением индикатора фенолфталеина метод определения предельной кислотности молока. 1. Метод отбора проб Методы отбора проб молока и молочных продуктов и подготовка их к анализу по ГОСТ 26809. 2. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИКАТОРА ФЕНОЛФТАЛЕИНАМетод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина. 3.1. Подготовка к анализу 3.1.1. Приготовление контрольных эталонов окраски для сливочного масла и его жировой фазы К 5 г масла, расплавленного, как указано в п. 3.1.6 добавляют 20 смі нейтрализованной смеси спирта и эфира и 1 смі раствора сернокислого кобальта.

Смесь перемешивают. 3.1.2. Приготовление контрольных эталонов окраски для плазмы сливочного масла К 10 смі плазмы, приготовленной как указано в п. 3.1.7 добавляют 20 смі воды. Полученной смесью 3 - 4 раза промывают пипетку и добавляют 1 смі раствора сернокислого кобальта.

Смесь перемешивают. 3.1.3. Приготовление смеси этилового спирта и диэтилового эфира Смесь этилового спирта и диэтилового эфира готовят непосредственно перед измерением кислотности сливочного масла или его жировой фазы следующим образом.

В колбу вместимостью 50 смі приливают по 10 смі спирта и эфира, 3 капли фенолфталеина и нейтрализуют смесь раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течении 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски по п.3.1.2. 3.1.4. Приготовление жировой фазы сливочного масла В сухой чистый стакан вместимостью 250 смі отвешивают около 150 г исследуемого масла.

Стакан помещают в водяную баню или сушильный шкаф при температуре 50 5 С и выдерживают до полного расплавления и разделения масла на жир и плазму. Стакан вынимают из водяной бани сушильного шкафа и осторожно сливают верхний слой жира, фильтруя его через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 смі. 3.1.5. Приготовление плазмы сливочного масла Оставшуюся в стакане плазму переносят в жиромер 2 - 0,5. Жиромер плотно закрывают пробкой, помещают в центрифугу и центрифугируют 5 мин с частотой вращения 1000 минЇ . Затем жиромер помещают в стакан с холодной водой градуированной частью вверх и выдерживают до застывания молочного жира, отделившегося от плазмы в процессе центрифугирования.

Свободную от жира плазму осторожно выливают в сухой чистый стакан вместимостью 100 смі и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. 3.2. Проведение анализа 3.2.1. Масло сливочное, его жировая фаза, плазма 3.2.1.1. Определение кислотности сливочного масла В колбе вместимостью 50 и 100 сміотвешивают 5 г сливочного масла, нагревают колбу в водяной бане или сушильном шкафу при температуре 50 5 С до расплавления масла, вносят 20 смі нейтрализованной смеси спирта с эфиром, три капли фенолфталеина и титруют раствором щелочи при постоянном перемешивании до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски по п. 3.1.3. 3.2.1.2. Определение кислотности жировой фазы сливочного масла В колбе вместимостью 50 и 100 смі взвешивают 5 г жира, подготовленного по п. 3.1.6. затем анализ проводят, как указано по п. 3.2.2.1. 3.2.1.3. Определение кислотности плазмы сливочного масла В плоскодонную колбу вместимостью 100 смі приливают 10 смі плазмы, подготовленной по п. 3.1.7, 20 смі дистиллированной воды. Полученной смесью 3 - 4 раза промывают пипетку, затем прибавляют 3 капли фенолфталеина и титруют при постоянном перемешивании раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течении 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски по п. 3.1.4. 3.3. Обработка результатов 3.3.1. Кислотность, в градусах Тернера Т , находят умножением объема, смі, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в определенном объеме продукта на коэффициент 10 для молока, сливок и плазмы сливочного масла. 3.3.2. Кислотность сливочного масла и его жировой фазы в градусах Кеттстофера К находят умножением на два объема раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в 5 г продукта. 3.3.3. Допускается погрешность результата анализа при принятой доверительной вероятности Р 0,95, составляет 0,1 К - для масла сливочного и его жировой фазы 0,5 Т - для плазмы сливочного масла.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,1 К - для масла сливочного и его жировой фазы 0,6 Т - для плазмы сливочного масла.

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.

При большом расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями.

При этом расхождение между средним арифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать 0,1 К - для масла сливочного и его жировой фазы 0,5 Т - для плазмы сливочного масла 9 . Методы определения токсичных элементов 1 4.3.5.1. ГОСТ 26929-86 Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных элементов Настоящий стандарт распространяется на пищевое сырье и продукты и устанавливает способы сухой, мокрой минерализации и способ кислотной экстракции проб для последующего определения в них меди, свинца, кадмия, цинка, олова, железа, и мышьяка. 1. СПОСОБ КИСЛОТНОЙ ЭКСТРАКЦИИ неполной минерализации 1.1. Способ основан на экстракции токсичных элементов из пробы продукта кипячением с разбавленными соляной или азотной кислотами и предназначен для растительного масел, маргарина, пищевых жиров и сыров. 1.2. Подготовка к экстракции Стеклянную посуду, используемую для экстракции, после обычной мойки дополнительно промывают раствором азотной кислоты, ополаскивают водопроводной, а затем дистиллированной водой. 1.3. Экстракция и подготовка экстрактов к анализу 1.3.1. Экстракция проб продукта В колбу отбирают навеску сливочного масла при полярографическом методе 45 50 г для определения свинца, 45 50 г - для кадмия, 20 25 г - для цинка, 20 25 г для меди при колориметрическом методе 20 30 г для определения железа, 40 45 г - для меди, 40 45 г - для мышьяка.

Навеску взвешивают с погрешностью 0,1 г. В термостойкую колбу с навеской продукта вносят 40 смі раствора соляной кислоты 1 1 . Примечание.

Допускается вместо раствора соляной кислоты применять раствор азотной кислоты 1 2 . В колбу добавляют несколько стеклянных шариков, вставляют в холодильник, помещают на электроплитку, покрытую асбестом, и кипятят в течение 1,5 ч с момента закипания.

Затем содержимое колбы медленно охлаждают до комнатной температуры, не вынимая холодильника.

Колбу с экстракционной смесью сливочного масла с кислотой помещают в холодную вод