Порядок виконання роботи

Установки, прилади, лабораторний посуд, реактиви:каплевловлювач, охолодник Лібіха, колби К'єльдаля, колби Вюрца, бюретки, колби мірні та конічні, пробірки, кислота сірчана хімічно чиста концентрована та 0,05 моль/дм³, гідроксид натрію хімічно чистий та 0,1 моль/дм³ метиловий червоний.

Озолення матеріалу. В пробірці зважують наважку борошна масою 1 г з точністю ±0,001 г і обережно переносять в колбу К'єльдаля. Для прискорення спалювання в колбу з наважкою додають 0,5–1,0 г каталізатора CuO (він легко окислюється і відновлюється, в результаті чого переносить кисень від сірчаної кислоти до водню і водню органічних сполук) і для озолення матеріалу обережно вливають 10–15 см³ хімічно чистої концентрованої сірчаної кислоти. Шийку колби закривають скляною грушоподібною пробкою-насадкою, закріплюють колбу над газовим пальником, розміщеним у витяжній шафі. Коли маса в колбі перестане спінюватися, нагрів збільшують і за слабкому кипінні закінчують озолення. При цьому шийка колби має залишатися холодною, бо служить охолодником для парів сірчаної кислоти. Озолення ведуть доти, поки розчин не стане прозорим з голубуватим відтінком. Потім колбу нагрівають ще 30 хв, після чого озолення припиняють.

Відгонка аміаку. Після закінчення озолення вміст колби К’єльдаля охолоджують і переносять у перегінну колбу Вюрца без втрат (промивають водою 5–6 разів). Загальний об’єм рідини в перегінній колбі має бути 150–200 см³. Для нейтралізації сірчаної кислоти і створення лужного середовища з метою розкладання сірчанокислого амонію в колбу додають гідроксид натрію (вливають по стінці). На дні колби утворюється голубий осад гідрату оксиду міді. В колбу вносять кілька кусочків металічного цинку, який забезпечує рівномірне кипіння. Колбу закривають гумовою пробкою, з’єднаною через каплеуловлювач з холодильником Лібіха. Щоб не втратити аміак, кінець відвідної трубки з шариком має бути опущений уприймач під рівень розчину сірчаної кислоти. Відміряють у приймальник з бюретки 25 см³ 0,05 моль/дм³ розчину сірчаної кислоти і додають 2–3 краплі індикатора (метиловий червоний, оранжевий або комбінований) для того, щоб під час відгонки аміаку можна було судити про наявність у приймальнику надлишку кислоти. Вміст колби ретельно перемішують, нагрівають до кипіння, яке підтримують до кінця відгонки аміаку. Пари води і аміаку через каплеуловлювач і холодильник направляються в розчин сірчаної кислоти, яка знову сполучається з аміаком з утворенням нелеткого сірчанокислого аміаку. Каплеуловлювач запобігає потраплянню в приймальник крапель сильнодіючої лужної речовини, яка виноситься з перегінної колби паром, він відділяє рідину від пари, направляючи назад у перегінну колбу. Щоб кислота не всмоктувалася з приймальника, на відвідній трубці встановлюють розширення (трійник). Кінець відгонки встановлюють за пробою каплі відгону з відвідної трубки за допомогою лакмусового паперу, який при цьому не повинен синіти.

По закінченню відгонки відвідну трубку, не виймаючи з колби, ополіскують водою. В приймальник додають 2–3 краплини індикатора, надлишок сірчаної кислоти відтитровують 0,1 моль/дм³ розчином гідроксиду натрію (V₁, см³) до появи зеленого кольору.

Одночасно з визначення азоту в продукті проводять аналіз на виявлення забруднення води і реактивів азотом (контрольний дослід). Аналіз проводять згідно з методикою без наважки продукту. В контрольному досліді відтитровується весь об’єм взятої кислоти (V₀, см³). Тому за різницею між взятою в приймальник і відтитрованою кислотою можна розрахувати кількість кислоти (V, см³), яка вступила в сполуку з аміаком:

.

Перед дослідом слід досконально вивчити методику аналізу, звернувши особливу увагу на правила безпеки в роботі, старанність відбору та точність зважування наважки тощо. Пробу вносять у колбу, обережно доливають сірчану кислоту так, щоб не було не змочених, прилиплих до колби грудочок борошна. Спалювання наважки треба проводити за умов суворого дотримання методичних вказівок. У разі перегонки аміаку на спрощеному приладі, у відгінну колбу вносять шамот, щоб не пінився розчин. Для перерахунку кількості азоту на СР визначають масову частку вологи в борошні експресним методом.