| Реактиви та матеріали: | речовина (сірчана кислота, вазелінове масло або гліцерин) |
| Обладнання: | ступка з товкачиком, термометр, годинникове скло, капіляр, штатив з приладом для визначення темпе-ратури плавлення |
Висушити речовину і розтерти в ступці на дрібний порошок. Шляхом багато-разового кидання капіляра крізь метрову скляну трубку, яка поставлена вертикально на годинникове скло, або за допомогою скляного волоска внести речовину в капіляр. Висота стовпчика ущільненої речовини повинна бути не більш 2-3 мм.
Штатив з приладом для визначення температури плавлення поставити на стіл У прилад на 2/3 об’єму влити чисту сірчану кислоту (вазелінове масло або гліцерин). Довідатись про приблизну температуру плавлення запропонованої речовини для того, щоб підібрати термометр. Краще всього користуватися укороченими термометрами з поділками 0,5; 0,2 або 0,1°С. Бажано, щоб стовпчик ртуті в момент плавлення не виступав за край пробірки.
В отвір приладу з одним із трьох вказаних теплоносіїв закріпити на гумовій пробці вибраний термометр. Вздовж пробки бажано зробити вузьку канавку для виходу теплого повітря при нагріванні приладу. Прикріпити капіляр зі щільно набитою речовиною до нижньої частини термометра гумовим кільцем.
Зібрати прилад і почати нагрівання. Протягом 10-15 хв нагрівати до темпе-ратури приблизно на 20° нижче передбаченої температури плавлення; потім, змен-шивши полум’я пальника, нагріти з такою швидкістю, щоб температура щохвилини зростала на 2°С, і, нарешті, за 5°С до передбачуваної температури плавлення швидкість нагрівання різко знизити до 0,5° за хвилину.
Уважно стежити за початком плавлення - тим моментом, коли на внутрішніх стінках капіляра з’явиться перша крапля. Записати температуру. Продовжити спо-стереження. Кінець плавлення - це та мить, коли речовина в капілярі повністю перетвориться на рідину, стане прозорою і утворить меніск. Записати температуру і загасити пальник.
Спостерігати за рухом ртутного стовпчика рекомендується через лупу. Якщо стовпчик ртуті в термометрі значно виступає над пробкою, треба внести поправку на висоту цього стовпчика. Для цього до термометра приладу приєднують другий термометр так, щоб його ртутний резервуар знаходився на середині стовпчика ртуті першого, що виступає, і заміряють температуру повітря.
Поправку t розраховують за формулою
t = 0,00016n (t – t1),
де n - число градусів, що виступає у стовпчику ртуті; t - температура плавлення; t1 - температура повітря, заміряна другим термометром.
Поправку t додають до температури, яку спостерігають. Провести друге (пара-лельне) визначення і, якщо результати визначень збігаються, порівняти знайдену точку плавлення з величиною, вказаною в стандарті або технічних умовах на дослід-жуваний продукт.
Для встановлення ідентичності речовин визначити температуру плавлення “змішаної проби” (за вказівкою викладача).