Дослід 3.3. Визначення сірки сплавленням речовини з металічним натрієм

Реактиви та матеріали:	металічний натрій, стрептоцид білий або сульфані-лова кислота, етиловий спирт, оцтовокислий сви-нець (0,1Н розчин), нітропрусид натрію (0,5H), фільтрувальний папір
Обладнання:	пробірки, пальник, піпетки

В суху пробірку вміщують досліджувану речовину, наприклад, білий стрептоцид або сульфанілову кислоту (декілька крупинок - 5-6 мг) і вносять невеликий шматочок металічного натрію. Тримаючи пробірку вертикально, нагрівають суміш до червоного кольору, щоб натрій плавився з речовиною. Потім пробірку зі сплавом охолоджують і додають в неї 3 краплі етилового спирту для вилучення залишку металічного натрію. Після закінчення виділення бульбашок газу (водню) сплав розчиняють в 5 краплях дистильованої води.

Складають разом два шматочки фільтру-вального паперу 30´30 мм і на його протилежні кути піпеткою наносять по 2 краплі темної рідини (рис. 3.2). Верхній фільтрувальний папір слугує фільтром, крізь який пропускають розчин сульфі-ду натрію, звільняючи його від часток вугілля, яке утворюється при обвуглюванні речовини. На ниж-ньому фільтрувальному папері зостаються дві безбарвні плями. На одну з них наносять краплю розчину оцтовокислого свинцю: миттєво з’явля-ється коричневе забарвлення від утвореного сульфіду свинцю. На другу пляму наносять крап-

Рис. 3.2. Визначення сірки кра- пельним методом: а – проба з (СН3СОО)2Рb; б – проба з нітропрусидом натрію

лю розчину нітропрусиду натрію Na₂[Fe(CN)₅NO]: в ту ж мить з’являється червоно-фіолетове забарвлення, яке поступово змінює свій колір. Ця ко­льорова реакція на іон S^2- зумовлена утворенням комплексної солі складу Na₄[Fe(CN)₅(NO)S].

Хімізм процесу:

2Na + [S] ® Na₂S

Na₂S + (CH₃COO)₂Pb ® PbS +2CH₃COONa

Na₂S + Na₂[Fe(CN)₅NO] ® Na₄[Fe(CN)₅(NO)S]