Перекристалізація речовин із органічних розчинників

До колби зі зворотним холодильником і крапельною лійкою (рис. 1.1) вміщують очищувану речовину, кип’ятильники і розчинник у такій кількості, щоб він тільки прикривав речовину. Суміш нагрівають до кипіння на електроплитках з закритою спіраллю або на водяній бані. При роботі з висококиплячими розчинниками колбу підігрівають на пальнику з азбестовою сіткою. Якщо при кіп’ятінні розчину речовина повністю не розчиняється, то через крапельну лійку доливають розчинник. Якщо все ж таки лишається осад або каламуть, то отриманий киплячий розчин по можливості швидко профільтровують, використовуючи складчастий фільтр. Кристали, які виділились, знову переносять разом з фільтром у колбу, розчиняють у мінімальній кількості кипля­чо­го чистого розчинника і фільтрують.

Фільтр охолоджують холодною водою або льодом. Осад, що випав, відсмо-ктують за допомогою водоструминного насоса на лійці Бюхнера, яку встановлюють на гумову пробку або шліф у склянку Бунзена (рис. 1.2) або колбу Вюрца. На дно лійки Бюхнера вміщують фільтрувальний папір з діаметром трохи меншим, ніж у лійки, і змочують розчинником. Потім вмикають водоструминний насос і присмоктують фільтр до дна воронки, після чого, поступово вливаючи суміш в лійку, відфільтровують осад від маточного розчину. Вимкнувши насос, осад змочують мінімальною кількістю охо-лодженого розчинника, обережно перемішують скляною паличкою і, увімкнувши на-сос, вдруге відфільтровують розчинник.

	а б
Рис. 1.1. Прилад для приготування насиченого розчину: 1 - перегонна колба; 2 - дворогий форштос; 3 - крапельна лійка; 4 - холодильник	Рис. 1.2. Прилади для відфільтровування: а - колба Бунзена з лійкою Бюхнера; б - пробірка з відводом і лійка з “цвяхом”

Якщо на паперовий фільтр впливає фільтрувальна суміш, замість лійки Бюхнера використовують лійку з впаяною пористою пластинкою із великозернистого скла. Впа­яна пластинка у лійці розрізняється за номером в залежності від ступеня пористості (№ 1 - великопориста, № 2, 3 - середньопориста, № 4 - дрібнопориста). Під час фільтрування колбу для фільтрування слід вмістити в спеціальний захисний ящик або обмотати рушником. Всі пальники поблизу слід погасити, плитки вимкнути. Про чистоту перекристалізованої речовини судять по її температурі плавлення. У випадку відхилення температури плавлення пере­кристалізацію повторюють вдруге із того ж або іншого розчинника.