К исследуемому раствору приливают гидроксид аммония до появления запаха и по каплям – хлорид аммония (для растворения осадка, который может образоваться при действии NH4ОН). Даже если осадок не образовался, все равно надо добавить немного NH4Сl.
К подготовленному таким образом раствору приливают избыток карбоната аммония и нагревают содержимое пробирки на водяной бане до 60–70 ºС. Образовавшийся осадок отделяют центрифугированием. Чтобы убедиться в полноте осаждения катионов II группы, к прозрачному раствору над осадком добавляют несколько капель (NH4)2СО3. Если раствор мутнеет, прибавляют еще (NH4)2СО3, нагревают, центрифугируют и снова проверяют полноту осаждения. Последняя считается достигнутой, если раствор над осадком при действии на него (NH4)2СО3 остается прозрачным.
После проведения процесса осаждения катионы I и II групп оказываются разделенными: фильтрат содержит катионы I группы, а осадок – катионы II группы.