3.1. Обнаружение хлорид-ионов. К отдельной порции анализируемого раствора добавляют несколько капель 2 н. HNO3 до кислой реакции и несколько капель AgNO3. Образовавшийся осадок отделяют от раствора центрифугированием, промывают (см. с. 8), после чего к нему добавляют 25 %-ный раствор NH4OH. Тщательно перемешивают содержимое пробирки стеклянной палочкой. Нерастворившийся осадок отделяют центрифугированием. К центрифугату добавляют 3–4 капли раствора KBr. Появление обильной мути AgBr указывает на присутствие в исследуемом растворе хлорид-ионов. При обнаружении хлорид-ионов протекают следующие реакции:
Cl- + Ag+ = AgCl↓
AgCl↓ + 2NH4OH = [Ag(NH3)2]Сl + 2H2O
[Ag(NH3)2]Сl + KBr + 2HNO3 = AgBr↓ +KCl +2NH4NO3
3.2. Обнаружение иодид-ионов.К отдельной порции анализируемого раствора прибавляют 2–3 капли 2 н. раствора серной кислоты и несколько капель бензола или хлороформа. Затем в эту же пробирку по одной капле добавляют хлорную воду, каждый раз хорошо взбалтывая ее содержимое. При наличии в растворе иодид-ионов идет реакция
2I– + Cl2 = I2 + 2Cl–,
которая сопровождается появлением характерной для I2 фиолетовой окраски бензольного или хлороформного слоя. При дальнейшем прибавлении хлорной воды окраска исчезает вследствие окисления I2 до иодноватой кислоты:
I2 + 5Cl2 + 6H2О = 2HIO3 + 10HCl