· Количественный анализ провести методом Фольгарда. Дать обоснование метода
· Написать уравнения реакций
· Сделать расчет допустимых норм отклонений
· Рассчитать содержание серебра нитрата в лекарственной форме
ОТВЕТ:На анализ поступила жидкая лекарственная форма для наружного применения - глазные капли, раствор серебра нитрата 0,3% - 20 мл. Согласно приказа МЗ РФ №214 проводят следующие виды контроля:
1. Физический контроль:Бесцветная прозрачная жидкость без механических примесей; Допустимая норма отклонений на 20 мл ± 8% = 1,6 мл;18,4 мл ≤ х ≤ 21,6 мл
Вывод: объем ЛФ соответствует прописанному в рецепте.
2. Химический контроль:Проводится на наличие катиона Ag+ и аниона NO3-.
Ag+
а) Р-ия осаждения:
Ag NO3 + НCl= Ag Сl↓+ НNO3(белый, творожистый осадок; р-м в р-ре аммиака, нерастворим в азот.к-те)
Ag Сl + 2NH4OH = [Ag(NH3)2] Сl + 2H2О
б)Р-ия образования «серебряного зеркала», основанная на окислительный свойствах ЛП:
AgNO3 + 3NH4OH = [Ag (NH3)2]ОH + NH4NO3 + 2H2O
H-CHO + 2[Ag (NH3)2]ОH = 2Ag↓+ HCOONH4 + 3NH3 + H2O (серебристый налет)
NO3-
а)Р-ия с дифениламином:
Количественный анализ.Метод Фольгарда (тиоционатометрия)
Основан на количественном осаждении ионов серебра тиоционатом аммония.
Титрант – 0,1 М раствор аммония тиоцианата. Индикатор – железоаммонийные квасцы. В процессе титрования серебра нитрат взаимодействует с аммония тиоцианатом, образуется белый осадок тиоцианата серебра.
В точке эквивалентности избыточная капля титранта NH4SCN взаимодействует с индикатором – железоаммониевыми квасцами. Появляется красно-желтое окрашивание.
Ag NO3 + NH4SCN = Ag SCN↓ + NH4NO3 (белый осадок)
3 NH4SCN + Fe NH4(SO4)2 + = Fe(SCN)3 + 2 (NH4)2 SO4 (красно-желтое окрашивание)
f = 1
Методика:1 мл ЛФ (пипетка Мора)+50 мл воды очищенной+0,5 мл разбав. Азот. к-ты и титровать р-ром роданида (тиоцианата) аммония (0,01 моль/л) до желтовато-розового окрашивания. Индикатор - железоаммониевые квасцы. М.м. (AgNO3) = 169,87 г/моль
Расчет титра:
Т Ag NO3 = = =0,001699 г/мл
1 мл 0,01 н. раствора тиоцианата аммония соответствует 0,001699 г серебра нитрата.
Расчет содержания серебра нитрата в г. по рецепту:
0,3 – 100
Х – 20;Х = 0,06 (по рецепту)
0,06 – 100%
Х – 15%
Х = 0,009; 0,051 ≤ х ≤ 0,069
Формула расчета:
; ;V теор=1,76 мл
Х – масса определяемого лекарственного вещества, г;
V(NH4SCN) - объем титранта, мл;
к -коэффициент поправки на титрованный раствор;
Т (AgNO3) – титр серебра нитрата;
V(лф) - объем лекарственной формы по прописи, мл
А(лф) - объем лекарственной формы, отобранные на анализ, мл.