Задача №1

Задача №1

Rp: Sol. Zinci sulfatis 0,25% - 20 ml

MDS. По 2 кап. 2 р. в день в левый глаз

· Написать уравнения реакций · Сделать расчет допустимых норм отклонений · Рассчитать содержание цинка сульфата в лекарственной форме

Физический контроль.Бесцветная прозрачная жидкость без механических примесей.Допустимая норма отклонений в объеме на 20 мл ± 8% = 1,6 мл;18,4 мл ≤ х ≤ 21,6 млВывод: объем ЛФ соответствует прописанному в рецепте.

2. Химический контроль.Проводится на наличие катиона Zn²⁺ и аниона SO₄^2-.

Zn²⁺:

а)Р-ия осаждения сульфидами:

ZnSO₄ + Na₂S = ZnS↓ + Na₂SO₄ (белый осадок, нер-м. в развед. CH₃COOH и легко р-м в развед. HCl)

ZnS + 2HCl = ZnCl₂ + H₂S­

б) Р-ия осаждения с раствором гексацианоферрата (II) калия.

ZnSO₄ + K₄[Fe(CN)₆] = Zn K₂[Fe(CN)₆]↓ + K₂SO₄ (белый студенистый осадок, нер-м. в HCl и р-м в щелочах)

SO₄^2-:

в) Р-ия осаждения с раствором бария хлорида.

ZnSO₄ + BaCl₂ = BaSO₄ ↓ + ZnCl₂ (белый крист. осадок нер-м в разбав. кислотах и щелочах, р-м в конц. H₂SO₄)

Вывод: ЛФ соответствует своему наименованию.

Титрование ведут в присутствии аммиачного буферного раствора (рН 8-10) Индикатор – кислотный хром темно-синий; образует с катионом цинка хорошо… Zn2+ + H2[Ind] = Zn[Ind] (красно-фиолетовый) + 2H+

Формула расчета

; , Vт= 1,74 мл

 

Задача №2

Rp: Sol. Natrii thiosulfatis 60% - 200 ml

MDS. Смазывать пораженные места

· Написать уравнения реакций · Сделать расчет допустимых норм отклонений · Рассчитать содержание натрия тиосульфата в лекарственной форме

Вывод: объем соответствует выписанному в рецепте.

Na+: а.Пирохимическая реакция. Графитовый стержень, смоченный в растворе натрия… б.Р-ия осаждения:

Вывод: ЛФ соответствует своему наименованию.

Титрант – раствор йода; Индикатор-крахмал Методика:1 мл ЛФ (пипетка Мора) поместить в мерную колбу на 50 мл и довести… M.м. (Na2S2O3*5H2O) = 248,18 г/моль

Формула расчета

X(г) = ; , Vт.=0,97

V(I₂) – количество I₂, пошедшее на титрование,

k – поправочный коэффициент,

V(лф) – объем лекарственной формы, мл

V(колбы) – объем мерной колбы, взятой для разведения,

T(Na₂S₂O₃)– титр натрия тиосульфата (Т=0,02482г/мл) по I₂,

V(пипетки) –аликвота, взятая для разведения, мл

а – навеска, взятая для титрования, мл

Задача №3

Rp: Sol. Kalii iodidi 3% - 100 ml

MDS. По 1 ст. л. 2 раза в день

· Написать уравнения реакций · Сделать расчет допустимых норм отклонений · Рассчитать содержание калия йодида в лекарственной форме

Физический контроль.Бесцветная прозрачная жидкость без механических примесей; допустимая норма отклонений на объем 100 мл ± 3% ± 3 мл; 97 мл ≤ х ≤ 103 мл. Вывод: объем ЛФ соответствует прописанному в рецепте.

2. Химический контроль.Проводится по реакциям на подлинность ионов К⁺ и I^-.

1) К⁺ :

а) Р-ия осаждения с винно-каменной кислотой в присутствии ацетата натрия и этанола:

KI+ HOOC-CH(OH)-CH(OH)-COOH ^CH3COONa HOOC-CH(OH)-CH(OH)-COOK¯+HCl (белый крист.осадок, р-м в развед. мин. к-тах и р-рах щелочей; ацетат натрия для создания необходимой кислотности среды)

б)Р-ия осаждения с раствором кобальтинитрита натрия (гексанитрокобальтата натрия)

2K ⁺ + Na₃[Co(NO₂)₆→K₂Na[Co(NO₂)]₆ ¯+2Na⁺ (желтый осадок; уксуснокислая среда).

в)Пирохимическая реакция.Бесцветное пламя спиртовки окрашивается в присутствии К⁺ в фиолетовый цвет.

2) I^-:

А)Р-ия осаждения с раствором нитрата серебра в присутствии азотной кислоты.

КI +AgNO₃ → AgI¯+КNO₃ (желтый творожистый осадок, нер-м в NH₃)

Б)Р-ия окисления йодид-иона до элементарного галогена.

К раствору ЛФ добавляют разведенную серную кислоту, хлороформ, нитрит натрия или хлорид окисного железа (FeCl₃), встряхивают, дают отстояться. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

2KI + 2NaNO₂ + 2H₂SO₄ → I₂ + K₂SO₄ + Na₂SO₄ + 2NO↑ + 2H₂O

Вывод: ЛФ соответствует своему наименованию.

Среда уксусной кислоты, индикатор – эозинат натрия. КI +AgNO3 → AgI¯+КNO3 Йодиды нельзя определять методом Мора, так как титрование их сопровождается образованием коллоидных систем йодида…

Формула расчета

X(KI) = ; Vт= ;Vт=1,81 мл

 

Задача №4

 

Rp: Sol. Acidi hydrochloridi 3% - 100 ml

M.D.S. По 1 ст. л. 3 раза в день.

· Написать уравнения реакций · Сделать расчет допустимых норм отклонений · Рассчитать содержание кислоты хлористоводородной в лекарственной форме, учесть особенность в расчете титра

Вывод: объем ЛФ соответствует прописанному в рецепте.

2. Химический контроль.Проводятся реакции подлинности на катион Н⁺ и анион Сl^-.

Н⁺:Присутствие ионов водорода определяют по изменению окраски индикатора (покраснение лакмусовой бумаги).

Сl^-:

А)Р-ия осаждения с раствором серебра нитрата в азотнокислой среде.

HCl + AgNO₃ = AgCl↓ + HNO₃ (белый творожистый осадок; р-м в NH₃)

AgCl + 2 NH₄ ОН = [Ag(NH₃)₂]Cl + H₂O

Б)Р-ия на восст. св-ва ЛП

4HCl+MnO₂=Cl₂↑+MnCl₂+2H₂O (запах хлора)

Вывод: ЛФ соотв. своему наименованию.

Титрант – раствор NaOH, индикатор – метиловый оранжевый Методика:2 мл ЛФ (пипеткой Мора)+2 мл воды очищенной (цилиндром)+2 кап.… М. м. (HCl) = 36,5

Задача №5

Rp: Solutionis Hydrogenii peroxydi 3% - 100 ml

D.S. 1 ст. ложку на стакан воды. Полоскание.

· Написать уравнения реакций · Рассчитать содержание пероксида водорода в лекарственной форме ОТВЕТ: На анализ поступила ЖЛФ для наружного применения – раствор пероксида водорода 3%, полоскание. Согласно приказа…

Химический контроль.

K2Cr2O7 + H2SO4 → H2Cr2O7+ K2SO4   Вывод: Лекарственная форма соответствует своему наименованию.

H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 5O2 + 8H2O

f = ½ Методика:2 мл лекарственной формы (пипеткой Мора) поместить в мерную колбу на… Т (H2O2) =

Задача №6

Rp: Sol. Natrii chloridi 0,9% - 200 ml

Sterilisetur!

D.S. Внутривенно капельно

· Написать уравнения реакций · Сделать расчет допустимых норм отклонений · Рассчитать содержание натрия хлорида в лекарственной форме

Количественный анализ. Метод аргентометрии. Вариант Мора.

Метод основан на количественном осаждении хлорид-ионов серебра нитратом. Индикатор – хромат калия.

NaCl + AgNO_{3 →}AgCl¯ + NaNO₃

В точке эквивалентности избыточная капля титранта AgNO₃ взаимодействует с индикатором (хроматом калия), и образуется осадок кирпично-красного цвета.

2 AgNO₃+K₂CrO₄→ Ag₂CrO₄¯ + 2KNO₃

f = 1

Методика:1 мл ЛФ (пипеткой Мора)+2 мл воды очищенной (цилиндром)+2 кап. р-ра калия хромата. Титровать раствором серебра нитрата (0,1 моль/л) до появления кирпично-красного осадка.

М. м. (NaCl) = 58,44

Расчет титра:

Т_NaCl = = =0,005844 г/мл

1 мл 0,1 M. раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

Расчет допустимых норм отклонений:

0,9 – 100

Х – 200

Х = 1,8 (по рецепту)

1,8 ± 5% ± 0,09; 1,71 <1,8 <1,89

Формула расчета:

, , Vтеор.=1,54 мл.

 

гдеV (AgNO₃) – объем титранта, пошедшего на титрование, мл

k (AgNO₃) – коэффициент поправки на титрованный раствор;

Т(NaCl) - титр по определяемому веществу;

V (лф) - объем лекарственной формы по прописи, мл,

а (лф) - навеска лекарственной формы, взятая для анализа, мл.

 

Задача №7

· Количественный анализ провести методом рефрактометрии. Дать обоснование метода · Сделать расчет допустимых норм отклонений для концентратов · Рассчитать содержание калия бромида в концентрате

А)Р-ия осаждения с виннокаменной к-той. Среда – ацетат натрия, этанол.

KBr+HOOC-CH(OH)-CH(OH)-COOH → HOOC-CH(OH)-CH(OH)-COOK¯+HCl (белый крист. осадок, р-м в развед. минерал. к-тах и р-рах едких щелочей)

Р-ия проводится в присутствии ацетата натрия для создания необходимой кислотности среды для стабилизации гидротартрата калия (полный тартрат калия и винная кислота в воде растворимы).

Б)Р-ия осажденияс р-ром кобальтинитрита натрия (гексанитрокобальтата натрия). Среда-CH3COOH

2K ⁺ + Na₃[Co(NO₂)₆→K₂Na[Co(NO₂)]₆ ¯+2Na⁺ (желт. крист. осадок)

в)Пирохимическая реакция - Бесцветное пламя спиртовки окрашивается в присутствии К⁺ в фиолетовый цвет.

2) Br^-:

А)Р-ия с р-ром нитрата серебра в присутствии азотной кислоты.

КBr +AgNO₃ → AgBr¯+КNO₃ (желтоватый творожистый осадок; трудно р-м в р-рах аммиака)

Б)Р-ия окисления бромид-иона до элементарного галогена.

Хлорамин в кислой среде разлагается с выделением молекулярного хлора:

 

Хлор окисляет бромид-ион до молекулярного брома:

Cl₂+2KBr → 4KCl +Br₂(бром окрашивает хлороформенный слой в желто-бурый цвет)

Вывод: Концентрат соответствует своему наименованию.

Количественное определение. Метод рефрактометрии.

Зависимость показателя преломления от концентрации вещества в процентах выражается формулой: n = n0 + c(%)*F, отсюда С% = , С(г/мл) = , где n и n0 - показатели преломления раствора и растворителя;

Задача №8

Rp: Sol. Argenti nitratis 0,3% - 20 ml

MDS. По 2 кап. в правый глаз 2 раза в день

· Написать уравнения реакций · Сделать расчет допустимых норм отклонений · Рассчитать содержание серебра нитрата в лекарственной форме

Задача №9

Rp: Sol. Novocaini 1% - 100 ml

Sterilisetur!

D.S. Для проводниковой анестезии

· Написать уравнения реакций · Сделать расчет допустимых норм отклонений · Рассчитать содержание новокаина в лекарственной форме

Химический контроль.

а)Р-ия осаждения основания новокаина(более сильное основание (NaOH) вытесняет более слабое органическое основание (новокаин), нерастворимое в воде (бесцветные маслянистые капли):

 

б)Р-ия диазотирования с последующим азосочетанием ( на первичную ароматическую аминогруппу)

(вишнево-красное)

В)Р-ия осаждения на Cl

HCl + AgNO₃ → AgCl↓ + HNO₃(белый творожистый осадок, р-м в р-рах аммиака, нерастворим в азот.к-те)

Ag Сl + 2NH₄OH = [Ag(NH₃)₂] Сl + 2H₂О

Вывод: Лекарственная форма соответствует своему наименованию.

Количественное определение: Метод Аргентометрии (вариант Фаянса).

Основан на количественном осаждении хлорид-ионов в связанной хлороводородной кислоте. Среда уксуснокислая. Индикатор – бромфеноловый синий.

HCl + AgNO₃ → AgCl↓ + HNO₃

f = 1

Методика:2 мл ЛФ(пипеткой Мора)+2 мл воды очищенной+3 кап. бромфенолового синего+5 кап. уксусной кислоты и титровать раствором серебра нитрата (0,05 моль/л).

Расчет титра

М.м. (новокаина) = 272,78

Т (новокаина) = = = = 0,01364 г/мл

1 мл 0,05 н. раствора серебра нитрата соответствует 0,01364 новокаина.

Расчет содержания новокаина по рецепту

1% - 100 мл

Х = 1 г

1,0 ± 6% = 0,06; 0,94 ≤ х ≤1,06

Формула для расчета:

X (г) = , ; V теор = 1, 47 мл

V(AgNO₃) – объем титранта, пошедшего на титрование, мл;

к – поправочный коэффициент;

Т (новокаина) – титр новокаина;

V(лф) – объем лекарственной формы, мл;

а – навеска лекарственной формы, взятая на титрование (2 мл)

Задача №10

Rp: Sol. Sulfacyli-natrii 20% - 10 ml

D.S. По 2 кап. 3 раза в день в оба глаза.

· Написать уравнения реакций · Сделать расчет допустимых норм отклонений · Рассчитать содержание сульфацила натрия в лекарственной форме

Химический контроль.

(вишнево-красное) б)Р-ия комплексообразования )на кислот. Св-ва ЛП) 2 + CuSO4 → ↓ + 2Na2SO4(голубовато-зеленый; не измен. при стоянии)

Расчет титра

1 мл 0,1 н. раствора хлористоводородной кислоты соответствует 0,02542 г сульфацила-натрия. Расчет допустимых норм отклонений на 2,0 сульфацила – натрия, прописанного в… 2,0 ± 5% = 0,1; 1,9 ≤ х ≤2,1

Задача №11

Вода очищенная

Aqua purificata

Н2О

М. м. 18,02

Описание.Вода очищенная должна быть бесцветна, прозрачна, без запаха и вкуса.

Для контроля качества очищенной воды ГФ X рекомендует проведение ряда испытаний, определяющих отсутствие или допустимый предел различных примесей.

1)Восстанавливающие вещества.В колбу отмерить 50 мл воды, довести до кипения, прибавить 1 мл разбавленной серной кислоты и 10 капель раствора калия перманганата (0,01 моль/л) и кипятить 10 мин. Не должно быть изменения окраски.

МnО₄^- + 5е- + 8Н⁺→Мn ²⁺ + 4Н₂О

Розовое окрашивание →Бесцветный

2) Диоксид углерода.В пробирку с притертой пробкой поместить равные объемы исследуемой воды и известковой воды. В течение часа не должно быть помутнения.

СО₂ + Са(ОН)₂ = CaCО₃↓ + Н₂О

3) Аммиак.В пробирку отмерить 10 мл исследуемой воды, прибавить 2 капли реактива Несслера, перемешать. В другую пробирку отмерить 10 мл эталонного раствора и прибавить 2 капли реактива Несслера.

NH₄⁺ + 2[HgI₄]^2- + 2OH^-→5I^- + 2H₂O+

Помутнение в пробирке с исследуемой водой очищенной не должно превышать помутнения эталонного раствора «Б».

4) Хлориды.К 10 мл исследуемой воды прибавить 10 капель азотной кислоты, встряхнуть, разделить содержимое на 2 пробирки поровну и в одну из них прибавить 2 капли раствора серебра нитрата.

Сl^- + H⁺ + AgNO₃ = Ag Сl↓+ HNO₃

5) Сульфаты.К 10 мл исследуемой воды прибавить 10 капель хлороводородной кислоты, встряхнуть, разделить содержимое на 2 пробирки поровну и в одну из них прибавить 2 капли раствора бария хлорида. Не должно быть различия между пробирками.

SO₄^2-+2H⁺ + BaCl₂= BaSO₄↓ + 2HCl

6) Кальций.К 10 мл исследуемой воды прибавить по 10 капель раствора аммиака и раствора хлорида аммония, встряхнуть, разделить содержимое на 2 пробирки поровну и в одну из них прибавить 3 капли раствора аммония оксалата.

CaCl₂ + (NH₄)₂C₂O₄ = CaC₂O₄↓ + 2NH₄Cl

Осадок нерастворим в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака, но растворим в разведенных минеральных кислотах.

Задача №12

На анализ поступила субстанция левомицетина.

Физический: Белый или белый со слабым желтовато-зеленым оттенком кристаллический порошок без запаха, мало растворим в воде, легко – в спирте. Химический: Реакция с раствором NaOHоснована на образовании аци-соли,… При нагревании вначале появляется жёлтое окрашивание, переходящее при дальнейшем нагревании в красно-оранжевое…

Задача №13

На анализ поступила субстанция кислоты никотиновой.

 

Acidum nicotinicum

Пиридинкарбоновая-3 кислота

Согласно приказа МЗ РФ №214 проводят следующие виды контроля:

Физический контроль.Белый кристаллический порошок без запаха, слабо кислого вкуса. Трудно растворим в воде и 95% спирте, растворим в горячей воде, очень мало растворим в эфире.

Химический контроль

+ Na2CO3→ + CO2­ б)Р-ия КО с солями меди. К 3 мл теплого раствора препарата (1:100) приливают 1… + CuSO4 → + H2SO4

Задача №14

Кислота ацетилсалициловая Acidum acetуlsalicylicum

 

На анализ поступила субстанция ацетилсалициловой кислоты. Согласно приказу №214 МЗ РФ проводятся следующие виды контроля:

Физический контроль.Белый легкий кристаллический порошок. Мало растворим в воде (растворим в горячей воде), легко — в спирте, щелочах и карбонатах натрия и калия.

Химический контроль.

  (белый кристаллический) (запах)

Формула расчета

X(%) = ,

V (NaOH) – объем титранта;

k (NaOH)·-поправочный коэффициент,

Т (ацетилсалициловой кислоты) - титр ацетилсалициловой кислоты по натрия гидроксиду;

а(навески) – точная навеска ацетилсалициловой кислоты, взятая для анализа.

Ацетилсалициловой кислоты в препарате должно быть не менее 99,5%

Задача №15

Анальгина субстанция

На анализ поступила субстанция анальгина.

 

Analginum

Согласно приказа №214 МЗ РФ проводят следующие виды контроля: Физический контроль: Белый или белый с едва заметным желтоватым оттенком… Химический контроль.