a)Р-ия разложения. 0,1 г препарата нагревают с 0,1 г безводного карбоната натрия. Происходит декарбоксилирование кислоты никотиновой. Развивается запах пиридина.
+ Na2CO3→ + CO2
б)Р-ия КО с солями меди. К 3 мл теплого раствора препарата (1:100) приливают 1 мл раствора сульфата меди. Выпадает осадок синего цвета.
+ CuSO4 → + H2SO4
в)Р-ия КО с роданидом аммония. К 10 мл такого же раствора прибавляют 0,5 мл раствора сульфата меди и 2 мл раствора роданида аммония. Появляется зеленое окрашивание.
+ CuSO4 + 2NH4SCN → + (NH4) 2SO4
Количественный анализ. Акалиметрия, вариант нейтрализации. Метод основан на кислот.св-вах ЛП. Титрант NaOH, инд. Фенолфталеин
Методика.Около 0,1 г (т.н.) растворяют в 20 мл свежепрокипяченной горячей воды и по охлаждении титруют раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до неисчезающего в течение 1-2 минут розового окрашивания (индикатор - фенолфталеин). М.м. (кислоты никотиновой) = 123,11.
Расчет титра:
Т (C6H5NO2) = = = 0,01231 г/мл
1 мл 0,1н. раствора едкого натра соответствует 0,01231 г C6H5NO2, которой в препарате должно быть не менее 99,5% в пересчете на сухое вещество.
Формула расчета:
X % (C6H5NO2) = ;Vт=
X % (C6H5NO2) - содержание кислоты никотиновой, %
V(NaOH) - объем титранта, мл;
k(NaOH) - коэффициент поправки на титрованный раствор;
T(C6H5NO2) - титр никотиновой кислоты;
а - точная навеска препарата, взятая на титрование, г.
Содержание кислоты никотиновой в препарате должно быть не менее 99,5% в пересчете на сухое вещество. Если верхний предел не указан – 100,5%.