а)Р-ия щелочного гидролиза с последующим доказательством продуктов гидролиза. 0,25 г препарата кипятят с 3 мл раствора натрия гидроксида в течение 3 минут, охлаждают и подкисляют разведённой серной кислотой; выделяется белый кристаллический осадок. Раствор сливают в другую пробирку и добавляют к нему 1 мл спирта и 1 мл конц. серной кислоты; раствор имеет запах уксусно-этилового эфира. К осадку прибавляют 1-2 капли раствора хлорида окисного железа, появляется фиолетовое окрашивание
(белый кристаллический)
(запах)
б)Р-ия кислотного гидролиза с послед. идентификацией продуктов гидролиза (конденсация с альдегидом). 0,1 г препарата помещают в фарфоровую чашку и прибавляют 0,5 мл конц. серной кислоты - появляется запах уксусной кислоты, после чего прибавляют несколько капель раствора формальдегида (формалина); появляется розовое окрашивание.
Количественное определение. Алкалиметрия, вар. нейтрализации. Основан на кислот.св-вах ЛП. Титрант NaOH, среда – спирт, инд. Фенолфталеин.
f = 1
Методика:0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 5 мл нейтрализованного по фенолфталеину и охлажденного до 8 – 10 оС спирта. Раствор титруют с тем же индикатором раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до розового окрашивания. М.м. (кислоты ацетилсалициловой) = 180,16
Расчет титра:
Т = = = 0,01802 г/мл