C13H16N3NaO4S*H2O;1-Фенил-2,3-диметил-4-метиламинопиразолон-5-N-метансульфат натрия.
Согласно приказа №214 МЗ РФ проводят следующие виды контроля:
Физический контроль: Белый или белый с едва заметным желтоватым оттенком кристаллический крупноигольчатый порошок. В присутствии влаги быстро разлагается. Водные растворы при стоянии желтеют. Растворим в 1,5 ч воды, 160 ч 95% спирта, практически не растворим в эфире, хлороформе, ацетоне.
Химический контроль.
а)Р-ия окисления. 0,1 г препарата смачивают 2 каплями воды очищенной, прибавляют 5 мл 95% спирта и 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты. После растворения препарата прибавляют 5 мл раствора йодата калия (0,1 моль/л) УЧ (1/6 KIO3); раствор окрашивается в малиновый цвет, при дальнейшем добавлении реактива окраска усиливается и выделяется бурый осадок.
5SO2 + 2KIO3 = I2¯ + K2SO4 + 4SO3
б)Р-ия разложения с минеральными кислотами при нагревании. 0,2 г препарата нагревают с 2 мл разведенной хлороводородной кислоты, сначала ощущается острый запах сернистого ангидрида, а затем формальдегида.
в)Пирохимическая р-ия на Na:соль, внесенная в бесцветное пламя горелки, окрашивает ее в желтый цвет.
Количественное определение. Йодометрия.Основан на окислении ЛП.
При окислении сульфитный фрагмент молекулы окисляется до сульфата.
S+4 – 2e = S+6 ; f = ½
Методика:Около 0,1 г лекарственного вещества (т. н.) помещают в сухую колбу, прибавляют 10 мл этанола, 5 мл кислоты хлороводородной (0,01 моль/л), перемешивают до растворения и титруют раствором йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I2) до появления желтого окрашивания, не исчезающего в течение 30 секунд.
М.м. (анальгина водного) 351,36.
Т = = = 0,01667 г/мл
1 мл 0,1 н раствора йода соответствует 0,01757 г C13H16N3NaO4S, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%. Если верхний предел не указан – 100,5%
Формула расчета:
Х% = ,
V(I2) – объем I2, пошедшего на титрование, мл
К = поправочный коэффициент
Т(анальгина) – титр анальгина по йоду (Т = 0,01667 г/мл)
а – точная навеска препарата, взятая для титрования, г
Анальгина в препарате должно быть не менее 99,0%.