Нейтрализации метод — объемный (титриметрический) метод определения концентрации кислот (ацидиметрия) и щелочей (алкалиметрия) в растворах.
В основе метода нейтрализации лежит использование реакции нейтрализации, т. е. соединения водородных и гидроксильных ионов: Н+ + ОН- =Н20.
Кислотно-основные индикаторы — органические соединения, способные изменять цвет в растворе при изменении кислотности (pH). Индикаторы широко используют в титровании в аналитической химии и биохимии. Их преимуществом является дешевизна, быстрота и наглядность исследования.
Смешанный индикатор - это смесь двух разных индикаторов или смесь, состоящая из индикатора и нейтрального красителя, окраска которого не изменяется при разных рН (например, метиловый оранжевый с индиго-кармином). Смешанные индикаторы применяют, чтобы сделать переход окраски более контрастным.
Кривые титрования в методе нейтрализации представляют собой графическое изображение изменения рН раствора в процессе титрования в зависимости от количества добавленного титранта.
Методы титрования в неводных растворах дают возможность с большой аналитической точностью определять многочисленные вещества, которые при титровании в водной среде не дают резких конечных точек титрования.
9. Комплексометрия. Реакции, применяемые в комплексометрии. Кривые титрования. Этилендиаминтетрауксусная кислота, как реагент в комплексометрии.
КОМПЛЕКСОМЕТРИЯ - совокупность титриметрических методов химического анализа, основанного на реакциях комплексообразования.
Форма кривой комплексонометрического титрования аналогична кривым титрования в других методах титриметрии, то есть на кривой наблюдается резкое изменение рН вблизи точки эквивалентности – скачок титрования.
Величина скачка зависит:
1. от прочности образующегося комплексоната - чем больше константа устойчивости, то есть чем прочнее комплексонат, тем больше скачок;
2. от кислотности среды – чем она выше, то есть чем меньше значение рН, тем меньше скачок;
3. от концентрации реагирующих веществ – чем больше концентрация титранта и определяемого иона, тем больше скачок;
4. от присутствия дополнительных комплексообразователей – чем их больше, тем меньше скачок.
Наиболее распространенными комплексонами являются слабая четырехосновная этилендиаминтетрауксусная кислота и дигидрат её динатриевой соли ( «Трилон Б»): Четырехзарядный анион этилендиаминтетрауксусной кислоты (Y4-) способен образовывать с ионами металлов шесть связей (шестидентатный лиганд), две из которых за счет атомов азота и четыре – за счет ацетатных групп. При комплексонометрическом титровании чаще применяют двунатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б), так как она значительно лучше растворима в воде, чем сама кислота.
10. Редоксметрия. Перманганатометрическое титрование. Иодометрическое титрование. Электроды в редоксметрии.
Редоксметрия, группа методов количественного химического титриметрического анализа, основанного на применении окислительно-восстановительных реакций.
ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ– метод объемного (титриметрического) химического анализа, основанный на применении стандартного (имеющего строго определенную концентрацию) раствора перманганата калия KMnO4. При действии восстановителей перманганат-ион в кислотной среде переходит в бесцветный катион марганца(2+):
MnO4- + 8H+ + 5e-- = Mn2+ + 4H2O (стандартный потенциал при 25° С равен +1,53 В)
Окончание титрования устанавливается по отсутствию розовой окраски перманганат-иона или с помощью индикатора
Иодометрическое титрование основано на реакциях восстановления иода до иодид-ионов и окисления иодид-ионов до иода:
I2 + 2e– = 2I–
Электроды редоксметрические (или как их еще называют - индикаторные) бывают:
1. Металлические (классические). Это всем хорошо известные платиновые, золотые, иридиевые, титановые да и любые другие лишь бы химически инертные в ваших растворах.
2. Полупроводниковые. Это SnO2 , углеродные(графитовые), стеклянные и др.
11. Физико-химические и физические методы анализа. Общая характеристика методов.
В основе физического метода лежит взаимодействие падающего излучения, потока частиц или какого-либо поля с веществом и измерение результата этого взаимодействия. С помощью этих методов определяют относительную плотность продукта, температуру плавления и застывания, оптические показатели, структурно-механические свойства и др.
Физико-химические методы анализа, основаны на зависимости физических свойств вещества от его природы, причем аналитический сигнал представляет собой величину физического свойства, функционально связанную с концентрацией или массой определяемого компонента. Физико-химические методы анализа могут включать химические превращения определяемого соединения, растворение образца, концентрирование анализируемого компонента, маскирование мешающих веществ и других. В отличие от «классических» химических методов анализа, где аналитическим сигналом служит масса вещества или его объем, в физико-химические методы анализа в качестве аналитического сигнала используют интенсивность излучения, силу тока, электропроводность, разность потенциалов и др.
Важное практическое значение имеют методы, основанные на исследовании испускания и поглощения электромагнитного излучения в различных областях спектра. К ним относится спектроскопия. К важным физико-химическим методам анализа принадлежат электрохимические методы, использующие измерение электрических свойств вещества (кондуктометрия, кулонометрия, потенциометрия и т. д.), а также хроматография (например, газовая хроматография, жидкостная хроматография, ионообменная хроматография, тонкослойная хроматография). Успешно развиваются методы, основанные на измерении скоростей химических реакций (кинетические методы анализа), тепловых эффектов реакций, а также на разделении ионов в магн. поле (масс-спектрометрия).
12. Методы адсорбционного фотометрического анализа.
Фотометрический метод основан на измерениях в не строго монохроматическом пучке света.
Для определения концентрации анализируемого вещества наиболее часто используют следующие методы:
Метод молярного коэффициента поглощения. При работе по этому методу определяют оптическую плотность нескольких стандартных растворов Аст, для каждого раствора рассчитывают e = Аст / (lсст) и полученное значение e усредняют. сх = Ах /(el).
Метод градуировочного графика. Готовят серию разведений стандартного раствора, измеряют их поглощение, строят график в координатах Аст – Сст. Затем измеряют поглощение анализируемого раствора и по графику определяют его концентрацию.
Метод добавок. Этот метод применяют при анализе растворов сложного состава, так как он позволяет автоматически учесть влияние «третьих» компонентов. добавляют известное количество определяемого компонента (сст) и вновь измеряют оптическую плотность Ах+ст.
Метод дифференциальной фотометрии. луч света проходит не через растворитель, а через окрашенный раствор известной концентрации – так называемый раствор сравнения.
Фотометрическим методом можно определять также компоненты смеси двух и более веществ.