Метод состоит в том, что в результате действия перекисей на KI, выделяется йод, который оттитровывается тиосульфатом натрия. Реакцию проводят в кислой среде, используя уксусную кислоту (как устойчивую к окислению) и водный раствор KI. При этом образуется HI, реагирующая с перекисями, и выделяется свободный йод.
KI+ CH3COOH → HI + CH3COOK
CH3(CH2)6CHOOH–CH=CH(CH2)7COOH+ HI→
гидроперекись олеиновой кислоты
CH3(CH2)6CHOH–CH=CH(CH2)7COOH+I2+H2O
Выделившийся йод оттитровывают тиосульфатом натрия в присутствии крахмала.
I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6