Масса тигля с сульфатной золой после второго взвешивания m=20,9973г.

	m навески – 100% m сульфатной золы – Х %;

 

 

Как правило, содержание сульфатной золы не должно превышать 0,1%.

5. Почему совмещают определение сульфатной золы и определение примеси тяжелых металлов в сульфатной золе?

Пример ответа. Сульфатную золу устанавливают при оценке доброкачественности многих органических препаратов, причем во многих случаях определение этого показателя совмещают с определением примеси тяжелых металлов в сульфатной золе. В процессе сжигания и прокаливания органических препаратов получаются различные конечные продукты. Причем в зависимости от условий сжигания и прокаливания одни и те же вещества могут образовывать различные по химическому составу остатки. Так, соли органических кислот превращаются в карбонаты или оксиды. Галогениды, в частности хлориды, могут частично улетучиваться. Оксиды некоторых металлов могут восстанавливаться углем до свободных элементов. Для стабилизации этих процессов рекомендуется проводить определение золы в присутствии концентрированной серной кислоты. В этих условиях соли различных кислот переходят в сульфаты, отличающиеся малой летучестью и значительной термической стойкостью. Поэтому получаются хорошо воспроизводимые результаты. Образовавшаяся сульфатная зола используется для последующего определения примеси тяжелых металлов.

6. В чем заключается особенность определения примеси тяжелых металлов в сульфатной золе? В чем заключается параллельный опыт?

7. Какие элементы относятся к тяжелым металлам? В чем заключается их токсикологическое значение?

Пример ответа. К числу тяжелых металлов, имеющих токсикологическое значение, относятся ртуть, висмут, кадмий, свинец, барий и др. Соли этих металлов обладают способностью вступать в соединение с белками растительного и животного происхождения (ферментами, гормонами) и образовывать с ними сложные и довольно прочные продукты типа альбуминатов, ведущих к нарушению жизненных процессов. Например, свинец является протоплазматическим ядом, вызывающим изменения в нервной ткани, крови и сосудах. Специфическое действие ртути обусловлено связыванием белковых сульфгидрильных групп, что приводит к нарушению клеточного дыхания, при попадании внутрь поражаются почки, печень, желудочно–кишечный тракт, слюнные железы.

Задачи:

1) Промоделируйте определение сульфатной золы в кислоте ацетилсалициловой. Почему тигель с веществом и конц. серной кислотой предварительно нагревают на песчаной бане? При какой температуре проводят прокаливание в муфельной печи? Где охлаждают тигель после прокаливания? С помощью чего тигель вынимают из муфельной печи? Сколько раз проводят прокаливание и почему? Приведите пример расчетов.

2) Промоделируйте определение тяжелых металлов в сульфатной золе препарата ацетилсалициловая кислота. Почему зольный остаток обрабатывают при нагревании насыщенным раствором аммония ацетата? В чем заключается приготовление эталонного раствора? Что является критерием при сравнении испытуемого и эталонного растворов по методу I и II?