План занятия:
1. Семинар (см. «вопросы для обсуждения на семинаре»).
2. Решение задач.
Вопросы для обсуждения на семинаре:
1. В чем заключается физическая основа спектрофотометрии в УФ- и видимой областях спектра?
2. Каковы основные блоки спектрофотометра и их назначение?
3. Какие лампы используются в спектрофотометрах в УФ- и видимой областях электромагнитного спектра?
4. Укажите основные методические приемы использования спектрофотометрии для определения чистоты лекарственных средств? Дайте пояснения по каждому примеру на основании требований ФС на: цианокобаламин, ацетилсалициловую кислоту.
5. Укажите значение батохромных, гипсохромных, гиперхромных и гипохромных сдвигов в УФ-спектре при определении чистоты.
6. Приведите историческую справку о появлении метода хроматографии. Кто является основоположником хроматографии?
7. Приведите классификацию методов хроматографии по:
а) механизму действия;
б) аппаратурному оформлению.
8. Укажите физическую основу и разновидности ТСХ.
9. Какие адсорбенты, закрепители и системы используются при ТСХ? Чем руководствуются при выборе растворителей?
10. Какие пластинки заводского изготовления используют в ТСХ? Из чего они состоят?
11. Как проявляют хроматограммы? Перечислите универсальные проявители, приведите примеры специфических проявителей.
12. По каким показателям судят о наличии и количественном содержании примесей по результатам ТСХ? Приведите примеры с рисунками хроматограмм.
13. Укажите физическую основу методов ГЖХ и ВЭЖХ.
14. Укажите основные блоки приборов для ГЖХ и ВЭЖХ.
15. По каким показателям судят о наличии и количественном содержании примесей по результатам ГЖХ и ВЭЖХ? Приведите примеры с рисунками хроматограмм.
16. Приведите понятие остаточных органических растворителей, укажите источники их появления, классификацию и метод определения.
Задачи:
1) Промоделируйте определение посторонних примесей в кислоте глютаминовой. Изобразите предполагаемую хроматограмму. Какой реактив применяется для проявления хроматограммы? По каким критериям оценивают количественное содержание примеси? Укажите преимущества и недостатки метода.
2) Каким методом определяют посторонние примеси в рибоксине? Укажите основные блоки и физическую основу метода. Какие критерии используют для подтверждения подлинности и определения количественного содержания посторонних примесей? Изобразите предполагаемую хроматограмму, соблюдая пропорции. Укажите преимущества и недостатки метода по сравнению с тонкослойной хроматографией.
3) Каким методом определяют посторонние примеси в препарате цианокобаламин? Какой методический прием и почему используют при определении посторонних примесей? Изобразите предполагаемый спектр вещества и поясните возможные отклонения в нем. Как называются подобные отклонения?