Зольный остаток, полученный после сжигания 1 г органического вещества в присутствии серной кислоты, обрабатывают при нагревании на сетке 2 мл насыщенного раствора ацетата аммония, нейтрализованного раствором едкого натра (см. примечание 1), прибавляют 3 мл воды и фильтруют в пробирку через беззольный фильтр небольшого диаметра, предварительно промытый 1% раствором уксусной кислоты, а затем горячей водой. Тигель и фильтр промывают 5 мл воды, пропуская ее через тот же фильтр в ту же пробирку. В полученном растворе тяжелые металлы определяют, как указано выше.
Для приготовления эталона в тигель помещают серную кислоту в количестве, взятом для сжигания препарата, и далее поступают, как с испытуемым препаратом, но промывание тигля и фильтра производят лишь 3 мл воды, после чего к фильтрату прибавляют 2 мл эталонного раствора Б.
Примечание:
1. Насыщенный раствор ацетата аммония нейтрализованный следующим образом: сначала прибавляют 30% раствор едкого натра до poзового окрашивания по фенолфталеину, а затем избыток едкого натра нейтрализуют насыщенным раствором ацетата аммония до слабо-розового окрашивания.
2. Определению тяжелых металлов из зольного остатка наличие солей железа в препаратах не мешает.
Эталонный раствор свинец-иона.0,915г свежеперекристаллизованного ацетата свинца растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л, прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Этот раствор содержит 0,005 мг (5 мкг) свинец-иона в 1 мл.
Раствор Б пригоден только в день его приготовления.