Стандартный раствор 100 мкг/мл свинец-иона
0,0799 г свинца нитрата помещают в мерную колбу вместимостью 500,0 мл и растворяют в 50 мл воды с добавлением 0,5 мл азотной кислоты концентрированной, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор 5 мкг/мл свинец-иона
5,0 мл стандартного раствора свинца нитрата (100 мкг/мл свинец-иона) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Срок хранения – 1 сут.
Растворимость (ОФС 42-0049-07 ГФ XII)
В фармакопейном анализе понятие растворимости приводится в качестве характеристики приблизительной растворимости лекарственного вещества при температуре от 15 ºC до 25 ºC. Испытание следует проводить при фиксированном значении температуры, обычно 20 ± 2 ºC, если нет других указаний в частной фармакопейной статье.
Если растворимость является показателем чистоты субстанции (что должно быть указано в частной фармакопейной статье), то в разделе следует представлять конкретные количественные соотношения субстанции и растворителей.
Рекомендуется использовать растворители разной полярности (обычно три); не рекомендуется использование легкокипящих и легковоспламеняющихся (например, диэтиловый эфир) или очень токсичных (например, бензол, метиленхлорид) растворителей.
В фармакопее растворимость вещества выражают в следующих терминах (в пересчете на 1 г):
| Термин | Примерное количество растворителя (мл), необходимое для растворения 1 г вещества |
| Очень легко растворим | до 1 |
| Легко растворим | от 1 до 10 |
| Растворим | от 10 до 30 |
| Умеренно растворим | от 30 до 100 |
| Мало растворим | от 100 до 1000 |
| Очень мало растворим | от 1000 до 10000 |
| Практически нерастворим | 10000 и выше |
Субстанцию считают растворившейся, если в растворе при наблюдении в проходящем свете не обнаруживаются частицы вещества. В растворе могут содержаться следовые количества физических примесей, таких как волокна фильтровальной бумаги и других. Для субстанций, образующих при растворении мутные растворы, соответствующее указание должно быть приведено в частной фармакопейной статье.
Термин «смешивается с…» используется для характеристики жидкостей, смешивающихся с указанным растворителем во всех соотношениях.
Если указано, что субстанция растворима в жирных маслах, то имеется ввиду, что она растворима в любом масле, относящемся к классу жирных масел.
Методика определения растворимости. К навеске растертой в тонкий порошок субстанции прибавляют отмеренное количество растворителя и непрерывно встряхивают в течение 10 мин при 20 ± 2 ºC.
Для медленно растворимых препаратов, требующих для своего растворения более 10 мин, допускается нагревание на водяной бане до 30 ºC. Наблюдение производят после охлаждения раствора до комнатной температуры и энергичного встряхивания в течение 1-2 мин.
Условия растворения медленно растворимых препаратов указывают в частных фармакопейных статьях.
Для субстанций с неизвестной растворимостью испытание проводят по следующей методике.
К 1,00 г растертой субстанции прибавляют 1,0 мл растворителя и проводят растворение, как описано выше. Если субстанция полностью растворилась, она очень легко растворима.
Если субстанция растворилась неполностью, к 100 мг растертой субстанции прибавляют 1,0 мл растворителя и проводят растворение, как описано выше. Если субстанция полностью растворилась, она легко растворима.
Если субстанция растворилась неполностью, добавляют 2,0 мл растворителя и продолжают растворение. Если субстанция полностью растворилась, она растворима.
Если субстанция растворилась неполностью, добавляют 7,0 мл растворителя и продолжают растворение. Если субстанция полностью растворилась, она умеренно растворима.
Если субстанция растворилась неполностью, к 10 мг растертой субстанции прибавляют 10,0 мл растворителя и проводят растворение, как описано выше. Если субстанция полностью растворилась, она мало растворима.
Если субстанция растворилась неполностью, к 10 мг растертой субстанции прибавляют 100 мл растворителя и проводят растворение, как описано выше. Если субстанция полностью растворилась, она очень мало растворима.
Если субстанция не растворилась, она практически нерастворима в данном растворителе.
Для субстанций с известной растворимостью испытание проводят по описанной выше методике, но только для крайних значений, относящихся к указанному термину. Например, если субстанция растворима, то 100 мг растертой субстанции не должны растворяться в 1,0 мл растворителя, но должны раствориться полностью в 3,0 мл растворителя.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ И ВОДЫ (ГФ XI)