Натрия хлорид
СТАНДАРТ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННОГО СРЕДСТВА
ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ ПРЕДПРИЯТИЯ
ОТКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО «ВОСТОКВИТ»
СПЕЦИФИКАЦИЯ
Натрия хлорид, субстанция ОАО «Востоквит», Россия
Химическое название: Натрия хлорид
Структурная формула: Na — Сl
Эмпирическая формула: NaCl
Молекулярная масса: 58,44
| Показатели | Методы | Нормы |
| Описание | Органолептический | Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха |
| Растворимость | ГФХ1 | Легко растворим в воде. От мало растворим до очень мало растворим в спирте 95 % |
| Подлинность | ГФХ1 | Дает характерные реакции на натрий (А или Б) и хлориды |
| Прозрачность раствора | ГФ XI | Раствор препарата должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталонным раствором I |
| Цветность раствора | ГФ XI | Раствор препарата должен быть бесцветным |
| Кислотность или щелочность | Реакция с раствором бромтимолового синего и 0,01 М раствором кислоты хлористоводородной или 0,01 М раствором натра едкого | Изменение окраски от прибавления не более 0,5 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной или 0,5 мл 0,01 М раствора натра едкого |
| Магний и щелочноземельные металлы | Комплексонометрическое титрование . | Не более 0,01 % в пересчете на кальций |
| Барий | Реакция с раствором кислоты серной разведенной | Не более 0,006 % |
| Железо | ГФ XI | Не более 0,0002 % |
| Тяжелые металлы | ГФ XI | Не более 0,0005 % |
| Сульфаты | ГФХ1 | Не более 0,02 % |
| Калий | Реакция с раствором натрия тетрафенилбората | Не более 0,05 % |
| Соли аммония | ГФХ1 | Не более 0,004 % |
| з | ||
| Ферроцианиды | Реакция со смесью растворов квасцов железо-аммониевых и железа закисного сульфата | Качественная реакция должна быть отрицательная |
| Йодиды | Реакция со смесью растворов натрия нитрита, кислоты серной й крахмала | Качественная реакция должна быть отрицательная |
| Бромиды | Спеюгрофотометрия, реакция с хлорамином | Не более 0,01 % |
| Фосфаты | Реакция с раствором аммония молибдата и раствором олова закисного хлорида | Не более 0,0025 % |
| Потеря в массе при высушивании | ГФ XI | Не более 0,5 % |
| Мышьяк | ГФХ1 | Не более 0,00005 % |
| Пирогенность | ГФХ1 | Препарат должен быть апирогенным |
| Бактериальные эндотоксины | ОФС 42-0002-00 | Не более 5 ЕЭ/г |
| Микробиологическая чистота | ГФ XI | Изменение № 3 Категория 1.2.Б / |
| Количественное определение | Аргентометрический | Не менее 99,5 % и не более 100,5 % в пересчете на сухое вещество |
| Упаковка | По 1, 2, 5,10,20,40 кг в пакеты из пленки полиэтиленовой нестабилизированной | |
| Маркировка | В соответствии с ФСП | |
| Хранение | В хорошо укупоренной таре, в сухом месте | |
| Срок годности | 5 лет |
Препарат содержит не менее 99,5 % и не более 100,5 % NaCl в пересчете на сухое вещество.
Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха. Определение органолептически.
Растворимость. Легко растворим в воде. От мало растворим до очень мало растворим в спирте 95 % (ГФ XI, вып. 1, с. 175).
Подлинность. 0,02 г препарата дают характерные реакции на натрий* (А или Б) и хлориды (ГФ XI, вып.1, с. 159).
Прозрачность раствора. 20 г препарата растворяют в 100 мл свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды. 5 мл полученного раствора должны быть прозрачными или выдерживать сравнение с эталонным раствором I (ГФ XI, вып. 1, с. 198).
Цветность раствора. 5 мл раствора, полученного при испытании на прозрачность раствора, должны быть бесцветными (ГФ XI, вып. 1, с.194).
Кислотность или щелочность. Изменение окраски испытуемого раствора от прибавления не более 0,5 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной или 0,5 мл 0,01 М раствора натра едкого. К 20 мл раствора, полученного при испытании на прозрачность раствора, прибавляют 0,1 мл бромтимолового синего.
Магний и щелочноземельные металлы. Не более 0,01 % в препарате в пересчете на кальций. К 200 мл воды добавляют 0,1 г гидроксиламина гидрохлорида, 10 мл аммиачного буферного раствора с рН 10,0, 1 мл 0,1 М раствора цинка сульфата, около 15 мг индикаторной смеси эриохрома черного Т, нагревают до 40 °С и титруют 0,01 М раствором трилона Б до перехода фиолетового окрашивания к синему.
К данному раствору прибавляют 10 г препарата и перемешивают. Если цвет раствора изменится на фиолетовый, титруют 0,01 М раствором трилона Б до синего окрашивания. Объем раствора трилона Б, израсходованный на повторное титрование, не должен превышать 2,5 мл.
Барий. Не более 0,006 % в препарате. 1 г препарата растворяют в 10 мл воды. Раствор не должен содержать бария больше, чем 6 мл эталонного раствора, разведенные водой до 10 мл. Сравнение опалесценций проводят при добавлении к эталонному и испытуемому растворам по 1,0 мл кислоты серной разведенной и наблюдении в течение 2 ч (ГФ XI, вып. 1, с. 168).
Приготовление эталонного раствора бария - иона: 1,7780 г бария хлорида помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в воде и. доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора до метки (раствор Б). 1 мл раствора Б содержит 0,01 мг (10 мкг) бария - иона.
Железо. Не более 0,0002 % в препарате. 1,5 г препарата растворяют в 10 мл воды. Раствор не должны содержать железа более, чем 1 мл эталонного раствора, разведенный водой до 10 мл (ГФ XI, вып. 1, с. 165).
Тяжелые металлы. Не более 0,0005 % в препарате. 1 г препарата растворяют в 10 мл воды. Раствор должен выдерживать испытание на тяжелые металлы (ГФ XI, вып. 1, с. 165).
Сульфаты. Не более 0,02 % в препарате. 0,5 г препарата растворяют 10 мл воды. Раствор должен выдерживать испытание на сульфаты (ГФ X вып. 1, с. 165).
Калий. Не более 0,05 % в препарате. 0,2 г препарата растворяют 10 мл воды, прибавляют 2 мл 1 % раствора натрия тетрафенилбората и через 5 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 5 мл эталонного раствора Б 5 мл воды и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору. Муть, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон.
Примечание. 1. Приготовление эталонного раствора калий-иона. 0,446 г калия сульфата, высушенного при температуре от 100 до 105 °С до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора до метки (раствор А). 1 мл раствора А помещают, в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. 1 мл раствора Б содержит 0,02 мг (20 мкг) калий-иона. Раствор применяют свежеприготовленным.
2. Приготовление 1 % раствора натрия тетрафенилбората. 1,0 г натрия тетрафенилбората растворяют в 100 мл воды. Раствор применяют свежеприготовленным.
Соли аммония. Не более 0,004 % в препарате. 0,5 г препарата, растворенного в 10 мл воды, должны выдерживать испытание на соли аммония (ГФ XI, вып. 1, с. 165).
Ферроцианиды. Качественная реакция должна быть отрицательная. 2 г препарата растворяют в 6 мл воды. Прибавляют 0,5 мл смеси, состоящей из 5 мл раствора квасцов железоаммониевых и 95 мл раствора железа закисного сульфата. Через 10 мин не должно быть синего окрашивания.
Примечание: 1. Приготовление раствора квасцов железоаммониевых. 1 г квасцов железоаммониевых растворяют в 100 мл 0,05 М раствора кислоты серной
2. Приготовление раствора железа закисного сульфата. 1 г железа закисного сульфата растворяют воде и доводят объем раствора водой до 100 мл. Раствор применяют свежеприготовленным.
Йодиды. Качественная реакция должна быть отрицательная. 5 препарата увлажняют, добавляя 3-5 мл свежеприготовленной смеси состоящей из 0,15 мл раствора натрия нитрита, 2 мл 0,5 М раствора кислоты серной, 25 мл раствора крахмала и 25 мл воды. Выдерживают 5 мин Препарат не должен окрашиваться в синий цвет.
Бромиды. Не более 0,01 % в препарате. К 0,5 мл раствора полученного при испытании на прозрачность, прибавляют 4 мл воды, 2 мл раствора фенолового красного, 1 мл 0,1 г/л раствора хлорамина и сразу перемешивают. Через 2 мин прибавляют 0,15 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата, перемешивают и доводят водой до 10 мл. Оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 590 нм (в качестве контрольного раствора применяют воду), не должна превышать оптическую плотность эталона, приготовленного одновременно и состоящего из 5 мл эталонного раствора бром-иона Б и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору.
Примечание: 1. Приготовление раствора фенолового красного. Раствор 1: 33 мг фенолового красного растворяют в 1,5 мл 2 М раствора натра едкого и разбавляют водой до 100 мл. Раствор 2: 25 мг аммония сульфата растворяют в 235 мл воды, добавляют 105 мл 2 М натра едкого и 135 мл 2 М кислоты уксусной.
Добавляют 25 мл раствора 1 к раствору 2. При необходимости доводят рН смеси до 4,7. 2. Приготовление эталонного раствора бром-иона. 0,298 г калия бромида растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствор водой до метки (раствор А). 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б), мл раствора Б содержит 0,002 мг (2 мкг) бром-иона.
Фосфаты. Не более 0,0025 %. 2 мл раствора, полученного при испытании на прозрачность раствора, доводят водой до 100 мл.
К 100 мл приготовленного раствора добавляют 4 мл раствора аммония молибдата, перемешивают, добавляют 0,1 мл раствора олова закисного хлорида. Одновременно готовят раствор сравнения, состоящий из 2 mj эталонного раствора Б и 98 мл воды и такого же количества реактивов, какое прибавлено к испытуемому раствору.
Через 10 мин отбирают от испытуемого раствора и раствора сравнения по 20 мл. Окраска испытуемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения.
Примечание. 1. Приготовление раствора аммония молибдата. 2,5 г аммония молибдата растворяют е 20 мл воды, прибавляют 73 мл 50 % раствора кислоты серной и доводят водой до 100 мл. Хранить в полиэтиленовой посуде.
Приготовление раствора олова закисного хлорида.
40 г олова закисного хлорида растворить в 100 мл кислоты хлористоводородной концентрированной 1 мл полученного раствора смешивают с 10 мл 2 М раствора кислоты хлористоводородной.
Приготовление эталонного раствора фосфат-иона. 0,716 г калия фосфорнокислого однозамещенного, высушенного при температуре 100-105 °С до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 л доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). 1 мл раствора Б содержит 0,005 мг (5 мкг) фосфат-иона.
Потеря в массе при высушивании. Потеря в массе не должна превышать 0,5 %. Около 1 г препарата (точная навеска) сушат при ПО °С до постоянной массы (ГФХ1, вып. 1, с. 176).
Мышьяк. Не более 0,00005 % в препарате. 1 г препарата должна выдерживать испытание на мышьяк (ГФ XI, вып. 1, с. 165).
Пирогенность. Препарат должен быть апирогенным (ГФ XI, вып. 2 с. 183). Препарат разводят водой для инъекций до концентрации 90 мг натрия хлорида в 10 мл. Тест-доза 10 мл приготовленного раствора на 1 кг массы животного.