План занятия:
1. Семинар (см. «вопросы для обсуждения на семинаре»).
2. Решение задач.
Вопросы для обсуждения на семинаре:
1. Почему для растительного сырья нормируют количество общей золы и золы, нерастворимой в хлористоводородной кислоте?
2. В чем заключается принцип определения:
а) общей золы;
б) золы, нерастворимой в хлористоводородной кислоте?
Пример ответа.
Определение золы, нерастворимой в хлороводородной кислоте обычно проводят с растительными объектами, где, как правило, содержатся кремнезем, силикаты и возможны механические примеси. Для выполнения испытания берут остаток после сжигания вещества, полученного при установлении общей золы. Навеску лекарственного растительного сырья при этом увеличивают от 1—3 до 5 г. К остатку в тигле приливают 2—3 мл разведенной хлороводородной кислоты, накрывают часовым стеклом и 10 мин нагревают на кипящей водяной бане. Осадок фильтруют через беззольный фильтр, затем помещают в тот же тигель, высушивают, сжигают, прокаливают и после охлаждения взвешивают.
3. В каких лекарственных средствах проводят определение сульфатной золы?
4. В чем заключается принцип определения сульфатной золы?
Пример ответа.
Определение и расчеты сульфатной золы:фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель помещают в муфельную печь и прокаливают в течение двух часов при красном калении (≈600˚С), затем с помощью тигельных щипцов переносят в эксикатор, на дне которого находится водоотнимающее средство (прокаленный кальций хлористый, серная кислота, калия гидрооксид), после остывания (≈0,5часа) тигель взвешивают на аналитических весах и отмечают массу тигля в лабораторном журнале:
m = 20,9968г.
После этого необходимо убедится, что достигнута постоянная масса тигля; для этого тигель вновь помещают в муфельную печь на 0,5 часа при 600˚С, остужают в эксикаторе и вновь взвешивают; разница меду двумя взвешиваниями не должна превышать 0,0005г: