Дихроматометричне титрування

Стандартний розчин K₂Cr₂O₇ готують за точною наважкою хімічно чистої сухої солі або з фіксаналу. При титруванні калій дихроматом різних відновників відбувається відновлення хрому (VI) до хрому (III):

;

.

Титрування калій дихроматом ведуть у сильно кислому середовищі. Солі хрому (III), які утворюються в результаті реакції, забарвлюють розчин у зелений колір, тому розчин перед титруванням необхідно розбавити. Для фіксування точки еквівалентності використовують окисно-відновний індикатор, переважно дифеніламін або фенілантранілову кислоту [1, с. 80].

 

Лабораторна робота № 7

дихроматометричне Визначення ФЕРУМУ (ІІ)

 

Визначення феруму (ІІ) описується рівнянням реакції:

		В;
		В.

При використанні дифеніламіну як індикатора, титрування проводять у присутності фосфатної кислоти, яка утворює з йонами Fe³⁺ безбарвну комплексну сполуку:

.

Утворення такого комплексу зменшує концентрацію іонів Fe³⁺ і, відповідно, знижується значення окисно-відновного потенціалу пари Fe³⁺/Fe²⁺. Межі стрибка титрування розширюються вiд 0,76 В до 1,30 В і показник титрування дифеніламіну (рТ = 0,76 В) потрапляє у межі стрибка [1]. Це забезпечує необхідну точність фіксування точки еквівалентності, бо дифеніламін змінює своє забарвлення в межах стрибка титрування.

Методика визначення.Масу наважки проби, яку необхідно взяти для аналізу, розраховують за формулою:

[г].

Для розрахунку використовують такі значення: ω(Fe) ~ 10 %; M; см³; ; г/моль.

Беруть наважку аналізованої проби, близьку до розрахованої, висипають у колбу для титрування місткістю 500-700 см³ і розчиняють у 20 см³ H₂SO₄ (1:4).

Після повного розчинення приливають 10 см³ Н₃РО₄ (ω(Н₃РО₄) = 30 %), 200-250 см³ дистильованої води і 1-2 краплі розчину дифеніламіну.

Титрують розчином калій дихромату до появи переходу світло-зеленого забарвлення у стійке синьо-фіолетове (при наближенні до точки еквівалентності титрують повільніше, старанно перемішуючи розчин).

Розраховують масову частку феруму в пробі за формулою:

 

[%].