Стандартизація за розчином калій дихромату

 

Стандартний розчин натрій тіосульфату Na₂S₂O₃·5H₂O не можна приготувати за точною наважкою [1, с. 74], тому готують розчин приблизної концентрації.

Розраховують величину наважки Na₂S₂O₃·5H₂O, необхідну для приготування 200 чи 250 см³ ~0,1 М розчину за формулою:

 

.

; г/моль.

 

Зважують на технічних вагах близьку до розрахованої масу натрій тіосульфату і переносять у склянку з темного скла місткістю 250 см³, приливають відповідний об'єм дистильованої води і перемішують.

Для збільшення стійкості розчину натрій тіосульфату до нього додають ~0,05 г Na₂CO₃.

Оскільки реакція між калій дихроматом і натрій тіосульфатом відбувається нестехіометрично (не може бути записана одним рівнянням), то концентрацію розчину Na₂S₂O₃ встановлюють методом заміщення. Цей спосіб ґрунтується на реакціях:

;

.

;

.

Як індикатор використовують свіжо-приготований розчин крохмалю.

Методика визначення.У конічну колбу місткістю 500-700 см³ переносять зважені на технічних вагах ~ 2 г KJ і доливають 10-15 см³ 2 М розчину Н₂SO₄. До одержаної суміші добавляють піпеткою 20 або 25 см³ розчину K₂Cr₂O₇ з концентрацією , добре перемішують, накривають колбу годинниковим склом і ставлять в темне місце для завершення реакції. Через 2-3 хвилини розчин розбавляють водою до об’єму 200-250 см³ і титрують розчином натрій тіосульфату, безперервно перемішуючи вміст колби.

При титруванні темно-бурий розчин поступово світлішає і стає жовто-зеленим. Тоді приливають 2-3 см³ розчину крохмалю, після чого розчин повинен стати темно-синім або майже чорним. Титрування продовжують, при цьому інтенсивність синього забарвлення поступово слабшатиме і у точці еквівалентності забарвлення розчину зміниться із синього на світло-зелене. Останні краплі розчину натрій тіосульфату додають повільно, добре перемішуючи розчин. Записують об'єм розчину Na₂S₂O₃, витрачений на титрування виділеного йоду, і розраховують концентрацію стандартного розчину натрій тіосульфату:

 

 

Титрування повторюють не менше, ніж 2-3 рази і розраховують середнє значення концентрації розчину натрій тіосульфату.

Лабораторна робота № 9