Визначення сухого залишку

Густий екстракт за вмістом сухого залишку має відповідати межам, зазначеним у відповідній окремій статті. 2,00 г екстракту поміщають у плоскодонну чашку або бюкс діаметром близько 50 мм і заввишки близько 30 мм. Випарюють насухо на водяній бані і сушать у сушильній шафі при температурі від 100 °С до 105 °С протягом 3 год. Охолоджують в ексикаторі над фосфору (V) оксидом Р і зважують. Результат виражають у вагових відсотках.

Сухий залишок густого екстракту ехінацеї пурпурової склав 75,22±0.02 %.

 

3.3.6. Кількісне визначення

3.3.6. 1. Кількісне визначення полісахаридів

2 г густого екстракту вносили розчиняли у 25 мл води. Отриманий розчин поступово додавали до 75 мл 96 % етанолу, перемішували і залишали на 12 годин у прохолодному місці для повного висадження полісахаридів. Осад центрифугували з частотою обертання 5000 об/хв протягом 30 хвилин. Надосадову рідину фільтрували під вакуумом при залишковому тиску 13–16 кПа, через висушений до постійної маси при температурі 100–105ºС скляний фільтр ПОР–16 діаметром 40 мм. Осад кількісно переносили на фільтр, послідовно промивали 15 мл розчину 95 % етилового спирту тричі, 10 мл ацетону та 10 мл ефіру. Фільтр з осадом висушували на повітрі, а потім при температурі 100–105ºС до постійної маси.

Вміст полісахаридів у сумарному екстракті у відсотках вираховують за формулою:

,

де m₁ – маса фільтру, г;

m₂ – маса фільтру з осадом, г;

m - маса екстракту, г.

Результати дослідження кількісного вмісту полісахаридів представлені у таблиці 3.1.

 

3.3.6.2. Визначення кількісного вмісту гідроксикоричних кислот

Близько 1,0 г (точна наважка) густого екстракту коренів ехінацеї пурпурової вміщували в мірну колбу ємністю 200 мл і доводили об’єм розчину водою до мітки (розчин А).

В мірну колбу ємністю 50 мл вносили 3 мл розчину А і доводили розчин до мітки 20 % етанолом. Оптичну густину розчину вимірювали на спектрофотометрі при довжині хвилі 327 нм. Розчином порівняння був 20 % етанол.

Вміст суми гідроксикоричних кислот в перерахунку на хлорогенову кислоту обчислювали за формулою:

,

де D – оптична густина досліджуємого розчину;

m – наважка густого екстракту, г;

E^1%_1см – питомий показник поглинання хлорогенової кислоти,

дорівнює 531.

Результати дослідження кількісного вмісту гідроксикоричних кислот представлені у таблиці 3.1.

 

3.3.6.3. Кількісне визначення суми окиснюваних фенолів

Дослідження проводили за методикою кількісного визначення дубильних речовин перманганатометричним методом (ДФ СРСР ХІ видання), який широко застосовується у наукових і лабораторних дослідженнях.

Близько 0,5 г (точна наважка) густого екстракту вміщували у конічну колбу місткістю 500 мл і розчиняли у 200 мл води. Потім відбирали піпеткою 25 мл розчину в конічну колбу місткістю 750 мл, додавали 500 мл води, 25 мл розчину індигосульфокислоти і титрували при постійному перемішуванні розчином перманганату калію (0,02 моль/л) до золотисто-жовтого забарвлення.

Паралельно проводили контрольний дослід.

1 мл розчину перманганату калію (0,02 моль/л) відповідає 0,004157 г дубильних речовин в перерахунку на танін.

Вміст дубильних речовин (Х) в відсотках розраховували за формулою:

,

де V – об’єм розчину перманганату калію (0,02 моль/л), який пішов на титрування розчину, мл;

V₁ – об’єм розчину перманганату калію (0,02 моль/л), який пішов на титрування в контрольному досліді, мл;

0,004157 – кількість дубильних речовин, яка відповідає 1 мл розчину перманганату калію (0,02 моль/л) (в перерахунку на танін), г;

m – маса густого екстракту, г;

25 – об’єм екстракту, який було взято для титрування, мл.

Результати дослідження кількісного вмісту суми окиснюваних фенолів представлені у таблиці 3.1.

Таблиця 3.1

Результати дослідження кількісного вмісту різних груп БАР

в густому екстракті коренів ехінацеї пурпурової

№ п/п	Група БАР	Вміст, %
	Сума окислювальних фенолів	12,64±0,04
	Гідроксикоричні кислоти	3,89±0,02
	Полісахариди	10,31±0,03

3.3.7. Зберігання

У щільно закупорених контейнерах, у захищеному від світла місці.