Качественное обнаружение производных фенотиазина в экстракте

Качественное обнаружение производных фенотиазина в экстракте. С растворами йодида висмута в йодиде калия и фосфорно-молибденовой кислоты производные фенотиазина дают аморфные осадки 2. С концентрированной серной кислотой возникает устойчивое пурпурно-красное окрашивание 3. С формалином и серной кислотой производные фенотиазина дают пурпурно-красное окрашивание, усиливающееся при стоянии 4. С концентрированной азотной кислотой возникает пурпурно-красное окрашивание образование сульфоксида, которое быстро исчезает образование сульфона 5. С 5 раствором золотохлористо-водородной кислоты аминазин после 3-4 кратной обработки основания 0,1 н. раствором HCl выделяется темно-красный аморфный осадок, переходящий через 20-50 мин. в характерный кристаллический осадок.

Кристаллы в виде палочек и сростков из них, напоминают снопы и сфероиды.

Кристаллы оптически активны погасание косое, угол погасания 20-300, удлинение кристаллов положительное. 6. С реактивами Марки и Фреде тизерцин дает синевато-красную окраску окраска у других производных фенотиазина от красной до фиолетовой 7. С реактивом Манделина тизерцин дает красно-фиолетовую окраску дипразин дает зеленую, переходящую в пурпурную окраску.

Окраска у других производных фенотиазина от красной до фиолетовой Более надежный способ обнаружения производных фенотиазина в экстракте, а тем более для различения веществ друг от друга обнаружение и разделение веществ с помощью хроматографии.

Для этого на хроматографическую пластинку наносят каплю исследуемого раствора. Нанесенное пятно подсушивают на воздухе. Рядом наносят растворы известных препаратов, производных фенотиазина свидетели и вновь подсушивают пластинку. Затем пластинку вносят в камеру для хроматографии, насыщенную парами растворителя смесь 25 раствора аммиака и этилового спирта в соотношении 11, либо 25 раствора аммиака, этилацетата и ацетона 49045. После хроматографирования пластинку проявляют 50 раствором серной кислоты в этиловом спирте.

Затем пластинку помещают на 3-5 мин в сушильный шкаф, нагретый до 1000С. Проявившееся пятна сравнивают с пятнами свидетелей или по справочным значениям Rf. Обнаружить производные фенотиазина можно также по УФ- и ИК-спектрам. Например, раствор тизерцина в этиловом спирте имеет максимумы поглощения при длине волны 255 и 310 нм, а аминазин при 254-255 нм. Основной метаболит сульфоксидное производное фенотиазина имеет максимумы поглощения при длине волны 238-240, 273, 298 и 340 нм. Тизерцин в растворе 0,1 н. соляной кислоты имеет максимум в области 251 и 302 нм. Дипразин, растворенный в 0,01 н. растворе соляной кислоты, имеет максимумы поглощения при 249 и 300 нм растворенный в смеси воды и этилового спирта 11 252 и 301 нм. В ИК-области спектра основание тизерцина диск с бромидом калия имеет основные пики при 1587, 1460, 1269 и 1446 см-1 дипразин имеет пики при 1459, 1222 и 757 см-1.