Синтез твердых растворов

МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА, ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ имени М.В.ЛОМОНОСОВА ХИМИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ Кафедра неорганической химии Лаборатория неорганического материаловедения КУРСОВАЯ РАБОТА по неорганической химии студента 104 группы Орловой Натальи Викторовны СИНТЕЗ ТВЕРДЫХ РАСТВОРОВ В СИСТЕМЕ Bi2O3-CaO И ИССЛЕДОВАНИЯ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНЫХ ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ Научный руководитель младший научный сотрудник Кнотько А.В. Преподаватель к.х.н старший преподаватель Куприянова Г.Н. Москва - 1997 Содержание. 1. Введение 2. Литературный обзор. 1. Фазовые соотношения в системе Bi2O3-CaO 2. Методы синтеза керамических материалов. 1. Керамический метод 2. Методы химического осаждения 3. Золь-гель метод 4. Распылительная сушка. 5. Криохимический метод 3. Фазовые превращения в твердом состоянии 3. Экспериментальная часть 1. Синтез твердых растворов Bi2O3-CaO 2. Эксперименты по низкотемпературному распаду твердых растворов 3. Методы исследования. 4. Обсуждение результатов 5. Выводы 6. Литература 1.Введение. В последнее время наблюдается усиленный интерес к исследованиям твердофазных процессов с применением ионных электролитов.

Для этих исследований имеет большое значение создание твердых электролитов, работающих в широком температурном интервале.

Известны твердые электролиты, работающие при высоких температурах более 1000 К материалы на основе оксидов циркония ZrO2, тория ThO2 и т.д В сравнительно низкой температурной области около 700К хорошо известны твердые электролиты на основе оксида висмута Bi2O3, легированного оксидами редкоземельных элементов РЗЭ и оксидами щелочно-земельных элементов ЩЗЭ. Образующиеся твердые растворы имеют низкотемпературную границу стабильности, ниже которой термодинамически устойчивы соединения, не обладающие заметной ионной проводимостью.

Поэтому для исследований низкотемпературных фазовых превращений наиболее удобно использовать твердые растворы на основе оксидов висмута, что и являлось главной задачей работы.

Данная работа выполнена в лаборатории неорганического материаловедения кафедры неорганической химии Химического факультета МГУ в рамках проекта РФФИ 96-03-33097а. 2.

Литературный обзор

Литературный обзор . 1.

Фазовые соотношения в системе Bi

O3-CaO. 2. Фазовые соотношения в системе Bi. Выше 840С и до температуры плавления существует только кубический твер... .

Методы синтеза керамических материалов

Методы химического осаждения заключаются в совместном осаждении компон... Процесс осаждения осложняется сильной и неодинаковой зависимостью раст... Золь-гель метод. Этот метод основан на способности хелатных комплексов с ионами металло... 2.2.4.

Распылительная сушка

2.2.5.. Наиболее распространенным для данного метода типом солей являются нитр... Суть метода состоит в том, что смесь растворов солей, переведенная пос... Это наиболее крупномасштабный путь получения мелкодисперсных, активных... Распылительная сушка. Ни один из химических методов получения керамиче...

Криохимический метод

Суть ее сводится к получению тонкодисперсного и высокогомогенного соле... 2.Подплавление криогранулята в процессе сублимационной сушки за счет о... Для этого пытаются заменить, где возможно, растворы нитратов на ацетат... В этом случае сушку рекомендуется проводить в тонком слое при медленно... 2.3.

Фазовые превращения в твердом состоянии

координацией атомов в решетке мартенситное и массивное превращения, уп... . составом при сохранении координации атомов в решетке изоструктурный ра... Причиной фазовых превращений является изменение стабильности фаз в зав... 3.

Экспериментальная часть

Экспериментальная часть . 3.1.

Синтез твердых растворов Bi

Синтез твердых растворов Bi. O3-CaO. Для первой стадии эксперимента в качестве исходных веществ были взяты ... Эксперименты по низкотемпературному распаду полученного вещества. Для ... 3.3.

Методы исследования

Обработка данных, полученных на дифрактометре, включала в себя следующ... вычисление межплоскостных расстояний 2. сравнение полученной рентгенограммы с данными библиотеки ASTM и опреде... Картины электронной дифракции снимались при длине камеры 100 см. 4.

Обсуждение результатов

По данным анализов образцов, полученных керамическим синтезом, твердые... Таблица 1. Для определения типа происходящего твердофазного превращения образец п... При больших содержаниях кальция 5 и 10 атомных на первой стадии распад... Рассчитаны параметры элементарных ячеек полученных твердых растворов.

Литература

Литература . 1. Levin E.M. and Roth R.S. J. Res. Nat. Bur. Stand, 68 A, 1964, 199. 2. Takahashi T Iwahara H. and Nagai T. J. Appl. Elektrochem, 2, 1972, 93. 3. Conflant P Boivin J.C. and Tomas D. J.Solid State Chem. 18, 1976, 133. 4. Burtor B.P Rown C.J. and Roth R.S. J.Res. Natl. Inst. Stand. Technol. 98, 1993, 469. 5. Sillen L.G. and Sillen B. Z. Phys. Chem. 49B, 1944, 27. 6. Metlin Yu. G. and Tretyakov Yu. D. J. Mater. Chem. 411, 1994, 1659. 7. Можаев А.П Першин В.И Шабатин В.П. ЖВХО им. Д.И.Менделеeва, 344,1989, 504 8. Кakihana M Yoshimura M Masaki H Yasuoka H Borjersson L. J.Appl. Phys 71, 1992, 3904. 9. Третьяков Ю.Д Олейников Н.Н Можаев А.П. Основы криохимической технологии, М, Высшая школа, 1987. 10. Жданов Г.С Хунджуа А.Г. Лекции по физике твердого тела, М, МГУ, 1988. 11. Корсаков И.Е. дисс. канд. хим. наук, М, МГУ, 1993.