Методика синтеза

Методика синтеза.

PdL2 L aa, dpm, dbm, hfa получали из K2PdCl4 1 ммоль 0.326 г соответственно через стадию образования аква-иона данного металла в растворе хлорной кислоты. HgO 2 ммоль, 0.432 отдельно растворяли в 20 мл 0.5 N HClO4 и по каплям добавляли в раствор исходной соли. Полученный раствор Pd H2O 4 2 V 25 мл нагревали в течении 2 часов при t 50 - 600C, затем охлаждали.

Смесь выпавших осадков Hg2 , КClO4 отфильтровывали на фильтре и промывали ледяной дистиллированной водой. Объём полученного раствора аква-иона доводили дистиллированной водой до 50 мл, затем нагревали его при перемешивании ещё 0.5 часа при t 50 - 600C. Далее раствор Pd H2O 4 2 нейтролизовывали 3 -ым свежеприготовленным раствором КОН до рН 2-3 при интенсивном перемешивании. Затем в раствор аква-иона металла добавляли по каплям раствор калиевой соли лиганда 2.5 ммоля в 10 мл этилового спирта.

Выпавший осадок b-дикетоната палладия II отфильтровывали, растворяли в бензоле. Комплекс, выделенный из бензола, очищали сублимацией в вакууме при Р 0.01 torr. Выходы сублимированных продуктов в расчёте на K2PdCl4 составляли 70 . 2.1.3.