Метод очистки. Все синтезированные b-дикетонаты палладия II были очищены методом зонной сублимации в вакуумной градиентной печи. Для этого в реактор сублиматор, представляющий собой стеклянную ампулу со шлифом длиной 80-90 см, помещали кварцевую лодочку с веществом.
С помощью системы шлифов через охлаждаемую жидким азотом ловушку сублиматор присоединяли к вакуумной системе. Подготовленный таким образом сублиматор помещали в градиентную печь, где изменение температуры по длине печи обеспечивалось внешней изоляцией и разной частотой витков нагревателя. Процесс сублимации проводили при 0.01 torr. Температуры испарения b-дикетонатов палладия II выбирались на основе данных высокотемпературной масс-спектроскопии и данных по температурной зависимости давления пара b-дикетонатов палладия II 11 . Плавное изменение температуры по длине печи и достаточная длина сублиматора позволили отделить зону кристаллизации искомого вещества от зон испарения и конденсации летучих примесей. Основную зону кристаллизации вырезали, и собранное вещество при необходимости подвергали повторной сублимации. 2.2. Аппаратура и методы исследования. 2.2.1.